非荧光硫化锌纳米簇的信号放大效应用于生物分子的检测

利用非荧光硫化锌纳米簇(NCCs)阳离子交换(CX)反应检测痕量生物分子。水热法合成的纳米簇是多孔的,可以通过快速阳离子交换反应从纳米簇中释放大量的Zn2+,在锌响应试剂的作用下产生荧光信号,进行荧光检测。当纳米簇的平均直径分别为44,86和144 nm时,研究了Zn2+的释放效率和目标结合力与平均直径之间的关系。结果表明,最小的纳米簇表现出最高的阳离子交换效率,71%被封闭的Zn2+可以在2 min内通过微波辐射释放出来。当使用44 nm纳米簇夹心法测定免疫球蛋白E(IgE)时,检出限为5 ng/L,比ELISA法低1000倍。结果表明,利用硫化锌纳米簇的阳离子交换作用,所得结果在高扩增效率、稳定性和生物相容性方面优于传统的信号方法。     

P3HT修饰一维有序壳核式CdS/ZnO纳米棒阵列复合膜的光电化学性能

采用电化学方法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃上制备了高度有序的ZnO纳米棒阵列, 在ZnO纳米棒阵列上先后电化学沉积CdS纳米晶膜及聚3-己基噻吩(P3HT)薄膜得到P3HT修饰的一维有序壳核式CdS/ZnO纳米阵列结构, 并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能量散射X射线(EDX)等表征手段证实了该结构的形成. 以此纳米结构薄膜为光阳极组装新型半导体敏化太阳电池, 研究了CdS纳米晶膜的厚度和P3HT薄膜的沉积对电池光伏性能的影响, 初步探讨了电荷在电池结构中的传输机理, 结果表明, CdS纳米晶膜和P3HT薄膜的沉积有效地拓宽了光阳极的光吸收范围, 实验中电池的光电转换效率最高达到1.08%.     

碱性介质中二(高碘酸根)合铜(Ⅲ)酸根氧化乙二醇独丁醚的反应动力学及机理

在25℃～40℃区间用分光光度法在碱性介质中研究了二(高碘酸根)合铜(Ⅲ)酸根配离子(DPC)氧化乙二醇独丁醚(EGB)的反应动力学。结果表明:反应对DPC为一级,对EGB是1< n_ap< 2(n_ap代表表观反应级数);在保持准一级条件([EGB]₀ 》[Cu(Ⅲ)]₀)下,表观速率常数,k_obs,在弱碱性介质中,随[OH^-]增大而减小,在较强碱性介质中随[OH^-]增大而增大,随着[IO₄^-]增加而减小;无盐效应。提出了含有自由基过程的反应机理,由假设的两种同时进行的反应机理推出的速率方程能很好的解释全部实验现象,进一步求得速控步的速率常数和活化参数。     

分光光度法研究二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)氧化丁二醇的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二(过碘酸根)合镍()(DPN)氧化β,γ-丁二醇(β,γ-BG)的反应动力学及机理.结果表明,反应对DPN为准一级,对BG为正分数级;在保持准一级条件([BG]₀[DPN]₀)下,表观速率常数随着[OH^-]的增加而增大,随着[IO₄^-]的增加而减小,无明显的盐效应.据此提出了包括BG和二羟基一(过碘酸根)合镍(Ⅳ)(MPN)形成加合物的前期平衡的反应机理,用假设反应机理推出的速率方程可解释全部实验现象,进一步求得速控步骤的活化参数.     

分光光度法研究二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)氧化三乙醇胺的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化三乙醇胺的动力学.结果表明,反应对Ni(Ⅳ)为准一级反应,速率常数kobs=(k₁+k₂[OH^-])K₁K₂[OH^-][TEA]/{[H₂IO₆^3-]+K₁[OH^-]+K₁K₂[OH^-][TEA]},对还原剂三乙醇胺为正非整数级,表观速率常数随[OH^-]的增加而增加,随[IO₄^-]的增加而减小.据此提出了Ni(Ⅳ)和还原剂所形成的活化配合物的内部电子转移的反应机理.并求得28℃时前期平衡常数和速控步骤的速率常数分别为K₁=2.063,K₂=36.471L·mol^-1;k₁=8.008×10^-2s^-1,k₂=0.2896mol^-1·L·s^-1.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

鱼精蛋白-siRNA不同形貌复合体的制备、 结构及药效学分析

利用涡旋混匀及室温孵育的方法制备了不同形貌的鱼精蛋白-siRNA复合体, 并利用聚丙烯酰胺凝胶电泳结合银染、 原子力显微镜和透射电子显微镜等手段进行了结构表征. 结果表明, 鱼精蛋白可以和不同的siRNA分子以不同的质量比形成球形和纤维状鱼精蛋白-siRNA复合物. 在此基础上, 利用Mg²⁺等金属离子探针, 确认鱼精蛋白与siRNA的磷酸-戊糖骨架之间通过静电力发生作用. 利用原子力和透射电子显微镜表征了鱼精蛋白-siRNA复合体的形貌和结构特征; 利用激光纳米粒度仪测量了该复合体的粒径; 并进一步比较了黑色素瘤细胞对不同形貌复合体的吞噬及药效学特征.     

枸杞子中铜的测定及其浓度分布特征

用超声波辅助水提取-醇沉-溶剂萃取方法分离枸杞子得Ⅰ-Ⅷ8个组分,用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铜的浓度,并探讨了铜在枸杞子不同组分中的浓度分布特征。结果表明,枸杞子及其分离组分Ⅰ-Ⅷ中铜的质量分数分别是13.20、4.03、9.01、6.41、3.41、5.66、3.96、16.70、8.20μg/g,枸杞子中的铜呈现不均匀的浓度分布特征,在组分Ⅱ中浓度最高,组分Ⅳ中浓度最低。     

从草酸青霉菌中分离得到的立体异构体Hydroxyscytalone的光谱学研究

从真菌草酸青霉菌(Penicillium oxalicum)中分离得到一个新的立体异构体Hydroxyscytalone,其平面结构采用核磁共振和高分辨质谱等进行确定,其立体化学通过振动圆二色光谱、电子圆二色光谱和旋光光谱进行证实.