QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%（v/v）甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2 μ m）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%（n=6）;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOD,S/N=10）分别为0.01~1.68 μ g/kg和0.01~5.62 μ g/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。     

显微红外光谱法无损识别林下山参与园参

显微红外光谱分析技术是将红外光谱仪和显微镜结合发展而来的分析技术。该技术样品处理简单,可用于微区分析和微量分析,并且能反映样品的本质特征。人参包括林下山参、园参和野山参,而我国禁止采挖野山参。因此,药典只收录了林下山参和园参。该工作使用显微红外光谱技术,结合判别分析建立了对林下山参和园参的无损识别模型。收集了20个林下山参和24个园参后,采集了其显微红外光谱。其中,33个样品被随机划分为校正集,11个为验证集。建立模型时,优化了预处理方法、主成分数、建模波段和扫描部位。最后,使用多元散射校正+Savitzky-Golay平滑的预处理方法、3932.14～669.18 cm-1的波段、4个主成分数和芦头部位建立了最优的判别分析模型,准确率达到100%。结果表明,结合判别分析的显微红外光谱技术,样品处理简单、快速、无损、有效,可用于林下山参和园参的无损识别。