CeO2/NaNbO3复合物的水热合成及其光催化性能的提高

钙钛矿型NaNbO3由于其非线性光学、铁电、离子导电性、高声速、光催化性能和光折变等优良性能而备受关注. 在光催化反应中, 宽禁带宽度(≈ 3.24 eV)使NaNbO3具有较高的导带底(CBM)和较低的价带顶(VBM). 因此, 它表现出强烈的光氧化和光还原能力. 众所周知, 钙钛矿型光催化剂光电子激发和传输能力的增强归因于其较高的对称性. 因此, 具有高对称性的立方NaNbO3有利于电子激发和转移. 但是, 一些固有的缺点, 包括电荷分离效率低、量子产率差和光催化活性差等, 限制了其在光催化领域的实际应用. 为了解决这些问题, 一种有效的方法是与其他半导体结合, 形成具有改善光催化活性的异质结复合物. CeO2作为传统的催化剂在光催化领域得到了广泛研究. CeO2具有稳定、无毒的特点, 是一种n型半导体. 目前, 研究人员已经发现CeO2与不同半导体的耦合可以提高CeO2的光催化活性. 这归因于能级水平的适当匹配.本文通过简易水热法制备了高活性的CeO2/NaNbO3异质结复合物, 并采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM, HRTEM)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)等表征技术研究了所制光催化剂的物相结构、样品形貌和光学性能. 所制样品的光催化活性通过光催化降解无色抗菌环丙沙星(CIP)和染料罗丹明B(RhB)证实. 结果表明,在紫外和可见光照射, CeO2/NaNbO3复合物比纯NaNbO3具有更高的光催化活性. 此外, CeO2/NaNbO3复合物中CeO2的最佳质量比为2.0 wt%. 紫外光照射下光催化性能的显著提高是由于CeO2/NaNbO3异质结的形成不仅提高了光生电荷在界面范围内的迁移速率, 而且降低了光激发产生的电子和空穴的复合率. 可见光照射下内置电场的存在促进了电子和空穴的分离, 提高了光催化性能. 此外, 利用光致发光(PL)光谱、光电流、电化学阻抗谱和捕获实验证明了样品的光催化反应机理.捕获实验结果表明, ·OH自由基、·O2-自由基和空穴都参与了RhB的光催化降解过程. 最后, 探讨了提高光催化活性的可能机理.     

锂离子电池硅基负极材料的预锂化研究进展

锂离子二次电池已成为日常生活中不可或缺的一部分, 而现有的锂离子电池并不能完全满足电动汽车领域高能量密度的要求, 发展具有高能量密度的电极材料是解决问题的关键. 硅负极因理论比容量高、 脱嵌锂电位低、 来源广泛等优点而备受关注, 但其巨大的体积变化(约300%)以及低的首次库仑效率阻碍了其商业应用. 预锂化技术可以有效提高首次库仑效率、 实现高性能硅基负极, 本文阐述了预锂化的科学必要性, 介绍了各种预锂化的方法以及优缺点, 最后对硅基负极预锂化应用的挑战和前景进行了展望.     

树枝状高分子修饰的水溶性近红外二区荧光聚合物的合成及其在肿瘤相关抗原载运中的应用

通过在具有供体-受体-供体结构的近红外二区(NIR-Ⅱ)荧光分子(TTQ-F)的侧链上修饰聚酰胺-胺型树枝状高分子(PAMAM)合成了一种NIR-Ⅱ荧光高分子(TTQ-F-PAMAM).该树枝状修饰的高分子不仅可以实现在900～1200nm近红外二区范围的荧光成像,同时有着良好的光稳定性.PAMAM作为一种三维、高度有...     

高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中9种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留量

研究了用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅ分析系统柱后衍生化荧光检测器测定谷物中氨基甲酸酯类农药残留量的方法。用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅＡｎａｌｙｓｉｓＣｏｌｕｍｎ对９种农药和３种代谢产物进行分离,碱液水解,ＯＰＡ柱后衍生,有很好的选择性、重现性和灵敏度,最低检出限为５μｇ／ｋｇ。     

高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法.实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120 ℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agilent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测.壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm.在25、50、500 μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93% ～98%,相对标准偏差分别为2.8% ～7.0%和2.9% ～6.9%.方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作.     

固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威及阿特拉津

建立了固相萃取/超高压液相色谱测定水中痕量呋喃丹、甲萘威和阿特拉津的分析方法。通过对色谱流动相和紫外检测条件、固萃小柱和上样速度、滤器材质等进行优化,确定了最佳实验方案。水样以5～10 mL/min的速度上样,采用Bond Elute Plexa固相萃取小柱富集,二氯甲烷洗脱。洗脱液经浓缩和重溶后,过尼龙滤膜,采用超高压液相色谱分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为222 nm,流速为0.4 mL/min。在优化条件下,1.5 min内可对3种化合物实现基线分离。呋喃丹、甲萘威和阿特拉津在0.1～2.0 mg/L范围内的线性系数均大于0.999,其仪器精密度(n=9)分别为1.7%、0.2%和0.7%,方法检出限(S/N=3)分别为0.04、0.003、0.004μg/L。在高、低水平加标浓度下,方法回收率为74%～94%。该方法具有分析速度快、操作简单和检出限低等优点,可用于同时分析水体中痕量的呋喃丹、甲萘威和阿特拉津。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

利用富含木质素的稻草低温重组制备生物石油

在构成秸秆类生物质的三大天然高分子结构中,只有木质素的碳氢氧比(1∶1.3∶0.3)与天然石油的碳氢氧的比(1∶1.6∶0.05)比较接近.本文通过弱酸酸解和纤维素酶酶解对原稻草样品进行前处理,分别除去了92.5%的半纤维素和72%的纤维素,得到富含木质素(36%)的样品,然后在320℃和10MPa的条件下低温重组制备汽、柴油馏份油,即"生物石油".与稻草低温重组制备的生物石油相比,长链烷烃的含量(32.85%)大大提高,而醛酮酸等含氧酸的含量(4.37%)大幅度降低,使油的组分更加集中于芳香类化合物和长链烷烃,从而有利于生物石油进一步的分离,制备高价值的汽、柴油产品.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50-250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%～98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。     

固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留

建立了固相微萃取-气相色谱/三重四级质谱法( SPME-GC/QQQ)同时测定土壤中多种氯代苯胺的方法。优化了多反应监测( MRM)的仪器条件,研究了土壤取样量、加水量、萃取温度、萃取时间对SPME富集效果的影响,确定最佳实验条件为：取8 g土壤样品加入4 mL纯净水中,80℃下萃取40 min。方法的检出限为1~10 pg/g,线性范围为5~1000 pg/g。200 pg/g加标土壤的回收率在96.8%~144.2%,相对标准偏差在13.4%~27.8%(n=5)。方法综合了SPME简便快捷和MRM高选择性的优点,尤其适合于土壤中痕量氯代苯胺类污染物的大量快速筛查分析。