一种柱色谱分离实验装置

针对柱色谱装置在样品分离过程中,存在的分离时间长、添加洗脱剂繁琐等问题,进行了重新设计组装。采用自来水作为恒压流体,利用自制平衡器调节体系内的压力平衡。实验结果表明,改进后的实验装置,样品分离时间短;添加洗脱剂方便,不需要拆装仪器,可连续进行样品洗脱,分离谱带清晰,洗脱均匀,分离效果明显提高。     

Anisotropic self-diffusion of fluorinated poly(methacrylate) in metal-organic frameworks assessed with molecular dynamics simulation

Utilizing the periodically structured metal–organic framework(MOF) as the reaction vessel is a promising technique to achieve the aligned polymer molecular chains, where the diffusion procedure of the polymer monomer inside MOF is one of the key mechanisms. To investigate the diffusion mechanism of fluorinated polymer monomers in MOFs, in this paper the molecular dynamics simulations combined with the density functional theory and the Monte Carlo method are used and the all-atom models of TFMA(trifluoroethyl methacrylate) monomer and two types of MOFs, [Zn_2(BDC)_2(TED)]n and[Zn_2(BPDC)_2(TED)]n, are established. The diffusion behaviors of TFMA monomer in these two MOFs are simulated and the main influencing factors are analyzed. The obtained results are as follows. First, the electrostatic interactions between TFMA monomers and MOFs cause the monomers to concentrate in the MOF channel, which slows down the monomer diffusion. Second, the anisotropic shape of the one-dimensional MOF channel leads to different diffusion speeds of monomers in different directions. Third, MOF with a larger pore diameter due to a longer organic ligand, [Zn_2(BPDC)_2(TED)]n in this paper, facilitates the diffusion of monomers in the MOF channel. Finally, as the number of monomers increases, the self-diffusion coefficient is reduced by the steric effect.     

基于超高效液相色谱-质谱红花药材指纹图谱的建立

以红花为研究对象，建立超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）指纹图谱分析方法，为红花药材质量鉴别提供借鉴.通过考察检测波长、梯度洗脱条件、提取溶剂、提取方法等因素，在最优条件下对20个产地的红花样品进行分离分析.色谱柱：Thermo Hypersil Gold C₁₈，100 mm×2.1 mm，1.9 μm，流动相：0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）；流速：0.3 mL/min；柱温：30℃；检测波长：270 nm；进样量：2 μL，质谱条件：鞘气流速：45 arb，辅助气流速15 arb，雾化电压：3.3 KV，离子传输管温度：350℃，辅助气加热温度：400℃.试验结果：共确定了67个共有峰，通过UPLC-MS指认了其中11个共有峰，对20批不同产地的红花药材指纹图谱进行了相似度评价，其相似度在0.687~0.971之间.建立的UPLC-MS指纹图谱可为红花药材的质量控制提供参考依据.     

三明治结构含铅聚酰亚胺材料的制备与辐射屏蔽性能研究

采用离子交换法合成了以化学方式键合铅离子的二胺单体4,4'-二氨基-1,1'-联二苯-2,2'-二磺酸铅BDSA(Pb),并与二胺单体4,4'-二氨基-二苯醚(ODA),二酐单体均苯四甲酸酐(PMDA)在溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中完成缩聚反应,通过改变2种二胺单体的摩尔比,采用热亚胺法和流延法逐层浇筑的工艺,制备出了一系列侧基键合铅离子的三明治结构的聚酰亚胺复合材料PI(Pb),试图解决传统物理共混方法制备的复合材料中易出现的铅元素分布不均匀、机械性能差的科学问题.实验结果表明:以纯PI为参照物,制备的PI(Pb)复合材料对~(241)Am(59.5 keV)、~(238)Pu(79.9、176.7 keV)等中低能γ射线具有很好的屏蔽效果,而且具备优良的耐辐照性能、优异的热稳定性能和良好的力学性能.     

新型驱蚊产品中35种挥发性致敏芳香剂的筛查方法及挥发规律研究

基于顶空/气相色谱-串联质谱（HS/GC-MS/MS）建立了驱蚊贴、驱蚊扣、驱蚊手环等新型驱蚊产品中35种挥发性致敏芳香剂的分析方法。35种物质经中等极性色谱柱Agilent DB-17MS分离,采用电子轰击源（EI源）通过多反应监测（MRM）模式进行检测。考察了37个新型驱蚊样品在顶空温度分别为40℃和100℃时的筛查结果,40℃顶空条件下筛查出α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等14种致敏芳香剂,此外,100℃时还检出香叶醇、香芹酮等其它12种致敏芳香剂。以儿童用驱蚊贴和驱蚊扣为例,比较了不同顶空温度对各目标化合物响应强度的影响,结果表明,40℃时α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等8种致敏芳香剂的响应强度小于100℃时。对37个样品在40℃平衡温度下的半定量分析表明,α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯等9种致敏芳香剂的检出率最高,其中α-蒎烯和D-柠檬烯的最高响应强度大于106。选择驱蚊贴和驱蚊扣进一步考察了α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、薄荷醇和樟脑5种致敏芳香剂在40℃下放置不同时间的挥发规律,发现α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯放置12 h的响应强度为初始的20%～21%,薄荷醇和樟脑放...     

基于自适应滤波器的大气湍流噪声抑制

为了解决大气湍流效应所引起的光无线通信系统中的衰落问题,建立了与大气湍流噪声及其它加性噪声有关的信号模型,实现了最大输出信噪比可提高3-20dB的匹配滤波器。根据最大似然比准则,推导了强度调制/直接探测(IM/DD)的光无线通信系统的最佳判决门限。采用自适应滤波器实现了对探测门限中所含的信号和湍流的统计值的预测,该自适应门限探测技术对大气湍流噪声有很好的抑制作用,在强湍流情况下,可降低系统的误码率到10-5以下。     

数学文化价值在高中数学课堂中的体现

数学作为一种“看不见的文化”,不是简单地等同于“代数+几何+三角+概率+…”等成分的知识累加,而是在其发展过程中,伴随着数学知识的发生、生成、传播,在特定的数学共同体内积蓄下的对人的发展具有重要促进和启迪价值的数学思考方法、数学思想观念及数学精神品格等的一个统一整体,它所反映的文化特征,需要代代相传.而数学教师展现在学生面前的也不仅是知识、能力、手段与策略,更有其背后所拥有的精神力量.     

原子荧光法测定化妆品中砷的能力验证

在能力验证试验中,采用微波消解-原子荧光光度法测定了化妆品中的砷含量,Z值为-0.81,|Z|2,采用稳健统计"Z比分值"来评价和判定检测结果,结果满意.采用加标回收和精密度试验进行质量控制,并就如何提高试验准确度及需注意的问题进行了讨论.     

关于Mina矩阵及其相关行列式恒等式的一些注释

本文通过对所谓的Mina矩阵$\mathbf{D}^{n}_x(f^{a_k}(x))$建立的LU分解,不仅得到Mina行列式恒等式的一个初等证明,而且还给出了Mina矩阵的逆矩阵. 进一步地,通过建立在拉格朗日插值公式上的矩阵分解,本文给出了Mina型矩阵的两个新的行列式恒等式.     

磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱法测定PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量

建立了磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱测定PVC儿童用品中14种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经人工模拟汗液和人工模拟唾液浸泡,以磁性氧化石墨烯为分散固相萃取吸附剂,富集迁移液中的内分泌干扰物,采用液相色谱－串联质谱仪分析,基质外标法定量。结果表明：磁性氧化石墨烯用量10 mg,吸附15 min,采用3 mL含1%甲酸的丙酮洗脱15 min,可实现14种内分泌干扰物的富集与净化。14种内分泌干扰物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.990 1～0.999 2,检出限为0.1～0.5 μg/L,定量下限为0.3～1.5 μg/L,加标回收率为80.2%～105%,相对标准偏差（RSD）为1.0%～6.8%。该方法操作简单、分析快速、重现性好,适用于PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量的测定。