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建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。 相似文献
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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%~106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。 相似文献
54.
高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%~98.5%之间,相对标准偏差为0.84%~3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。 相似文献
55.
56.
异质镜像光子晶体的光子带隙研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对异质镜像结构光子晶体(ABCCBA)N进行了研究。首先,利用一维介电体系中处理光传播的方法--传输矩阵法,详细推导了异质镜像光子晶体透射率的计算公式;然后,采用Matlab软件编程仿真并分析了光子带隙形成与镜像周期数目、光子带隙数目与光子晶体薄层厚度、光子带隙位置与入射角大小等的关系。结果表明:光子带隙的形成及变化主要受光子晶体薄层厚度及入射角大小变化的影响。通过改变影响光子晶体光子带隙的参数,可得到不同频段的光子带隙,用来制作高质量反射镜、滤波器和发光二极管等。 相似文献
57.
超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.9915,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%~119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。 相似文献
58.
采用固相反应法制备陶瓷(Bi1.5Zn0.5-xMgx)(Zr1.5Nb0.5)O7(BZMZN)(x=0.1、0.2、0.3、0.5),研究Mg2+取代对材料结构、组成、介电性能以及弛豫特性的影响.X射线衍射分析表明,当Mg2+从部分至完全取代Zn2+,均合成了立方焦绿石主晶相结构,并有微量Bi12MgO19相产生.随着Mg2+取代量的增加材料介电常数和介电损耗略有下降.材料在-150℃左右具有明显的介电弛豫特征,对其弛豫过程进行拟合与计算,并结合价键理论探讨了BZMZN系焦绿石的低温介电弛豫机制,这种弛豫源于材料结构中A位离子的不均匀分布及A位离子与O'位离子的本征跃迁过程. 相似文献
59.
采用固相法制备了(1-x)Ba0.998La0.002TiO3+xBi4Ti3O12(0≤x≤0.03)陶瓷,研究了Bi4Ti3O12掺杂量以及烧结气氛对Ba0.998La0.002TiO3陶瓷显微结构、居里温度Tc及介电性能的影响。结果表明:Bi4Ti3O12在Ba0.998La0.002TiO3陶瓷中的掺杂抑制了陶瓷晶粒的生长,使居里温度提高到约150℃。在空气中烧结的陶瓷的介电常数随Bi4Ti3O12掺杂量的增加先减小后增大,当Bi4Ti3O12掺杂量为1.5 mol%时,陶瓷的介电常数最小(还原再氧化陶瓷的介电常数为6.0×103,空气中烧成的陶瓷的介电常数为9.0×102)。 相似文献
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