La-Mn共掺杂的钛酸钡陶瓷还原再氧化研究

以MnO2为受主,La2O3为施主,采用传统高温固相法对钛酸钡陶瓷进行掺杂,并对还原气氛下烧结的样品分别在900 ℃和1000 ℃的温度下进行再氧化处理.采用XRD和电性能测试研究了镧锰共掺杂和再氧化工艺对于钛酸钡陶瓷阻温特性及微观结构的影响.结果表明:钛酸钡陶瓷的阻温特性与施主、受主的掺杂比例和烧结气氛有关;与在空气下烧结相比,在还原气氛下烧结能明显的提高施主掺杂的临界浓度,同时随着再氧化温度从900 ℃提高到1000 ℃,PTC效应明显增强.BaTiO3晶粒尺寸随着施主掺杂浓度的提高而变小.Mn离子的掺入使钛酸钡晶格结构更为紧密,阻碍了晶格内部氧离子向外部的扩散,导致了明显的PTC效应.     

Nonlinearity of InP-Doped Fibers

By combining nano-technology with fiber technology, an optical fiber doped with semiconductor nano-particles as InP is fabricated by using the modified chemical vapor deposition （MCVD） method. Proved by experiment, the fiber has excellent waveguide characteristics, and the concentration of InP is approximately 0.1~o. By using a scanning electron microscope, a stereo-scan photograph of the fiber is obtained, and based on the graph, presentations of the fiber under both magnetic and electronic fields are simulated, the effective core area Aeff≈ 10μm^2 is calculated, and so is the nonlinear index γ = 10.53 W^-1/Km of the fiber. This research leads a new method of high nonlinearity fiber fabrication.     

BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3陶瓷介电性能的研究

利用传统方法制备了BaTiO3-Nb2O5-Fe2O3(BTNF)陶瓷,采用X射线衍射仪、电容测试仪、电滞回线测量仪等测试手段研究了不同添加剂(Fe2O3、Co2O3、Nb2O5)对陶瓷晶体结构、介电性能及铁电性的影响.结果表明:Nb2O5是施主掺杂,易引起晶格畸变,使四方率增大;而Fe2O3为受主掺杂,其可提高氧空位浓度,促进BaTiO3陶瓷晶粒生长.同时掺杂Fe2O3、Nb2O5时,可以相互补偿.当Fe2O3浓度约为0.15;摩尔分数,Nb2O5浓度为0.79;摩尔分数时,陶瓷的介电常数达到4443,温度特性≤±10;,可以满足Y5P瓷料的要求.     

基于目标诱导银沉积的可视化检测方法的构建及其应用

制备稳定且易于修饰的纳米金是构建基于金纳米颗粒可视化分析方法的关键。本研究以谷胱甘肽(GSH)为配体,分别采用一步法和两步法制备了两种纳米金颗粒,并对这两种纳米金的粒径、胶体稳定性等性能进行考察,发现两步法合成的纳米金胶体稳定性更好。在此基础上,采用两步法合成的纳米金作为晶种和催化剂,建立了一种基于金属纳米颗粒的非聚集可视化检测抗坏血酸(AA)的方法。此方法结合了目标诱导银沉积反应和纳米银大的摩尔消光系数,利用AA在纳米金的存在下将Ag~+还原成银单质所导致的检测液颜色变化及纳米银在410 nm处的吸光度变化,对AA进行定性以及定量检测,检出限为0.75μmol/L(S/N=3)。此方法具有简单、快速、灵敏、所需仪器设备简单、特异性好、抗干扰能力强等优点,可用于复杂样品中AA的高灵敏检测,在生物检测方面具有良好的应用前景。     

荧光动力学法测定痕量钯

基于在硫酸介质中痕量钯离子对过氧化氢氧化罗丹明6G的催化作用,建立了动力学荧光法测定痕量钯的方法,方法的检出限为0．0183ug.ml^-1,线性范围为0．04－0．48ug.ml^-1,将方法用于合成样品中钯的测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。     

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P₂O₅、水溶性P₂O₅、有效性P₂O₅、K₂O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品...     

瓶装饮用水中高氯酸盐含量的离子色谱-电导检测法和离子色谱-串联质谱法测定研究

建立了离子色谱-电导检测法(IC-CD)和离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定瓶装饮用水中高氯酸盐浓度的方法,并对两种方法进行F检验(精密度)和t检验(系统误差).结果 表明,IC-CD的检出限为0.35 μg·L-1,定量限为1.17 μg·L-1,在0.5～8.0 μg·L-1范围内呈线性关系(R2 =0....     

聚甲基丙烯酸三氟乙酯单体与分子链在金属有机框架中吸附及取向特性的理论研究

本文结合分子动力学、密度泛函理论和蒙特卡洛方法,研究了光学损耗低的氟化聚合物单体分子甲基丙烯酸三氟乙酯（TFMA）及其分子链在[Zn2(BDC)2TED]n和[Zn2(BPDC)2TED]n两种结构有序的金属有机框架（MOFs）材料中的吸附特性,得到相应的吸附数量和取向程度,以探索提高聚合物材料双折射性的有效途径。通过分析结果得出影响TFMA单体分子在这两种MOF孔道中吸附及取向特性的三个因素：a）由于MOF孔道壁是由金属离子和有机配体组成的极性表面,MOF孔壁与极性分子TFMA之间的静电相互作用对TFMA单体分子在孔道内的吸附和取向有促进作用;b）在受限空间中的聚合物单体分子之间的静电相互作用使其分子间隙更加紧密,同样也对其分子取向有促进作用;c）在这个两种孔洞与聚合物单体分子相对大小不同的MOF中,单体分子和分子链的取向度基本一致,但单体分子在孔径较大的MOF中吸附数量更多。这三个因素的重要影响,为聚合物单体或MOF的选取、对聚合物链取向及双折射性的控制提供理论预测方法。     

MOCVD法制备的p-ZnO/n-SiC 异质结器件及其电致发光性能

采用光辅助金属有机化学汽相沉积(PA-MOCVD)法在n-SiC(6H)衬底上制备出As掺杂的p型ZnO薄膜,并制备出相应的p-ZnO:As/n-SiC异质结器件。X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)测试表明,ZnO薄膜具有较好的结构和光学特性。电流-电压(I-V)测试结果表明,该型异质结器件具有良好的整流特性,开启电压为5.0 V,反向击穿电压约为-13 V。正向偏压下,器件的电致发光(EL)谱表现出两个分别位于紫外和可见光区域的发光峰,通过和ZnO、SiC的PL谱对照,证实异质结器件的发光峰来源于ZnO侧的辐射复合。