面向新世纪的冶金材料分析（续）

3　在线实时分析回顾近百年冶金分析技术历史发现 ,其研究重点主要集中在材料分析 ,在某种意义上已形成了较系统的研究领域和方法。近 2 0年来随着冶金生产日益大型化、高速化、连续化和高度一体化对冶金在线分析提出了一系列要求。冶金生产过程在线分析已成为冶金分析研究重点 ,而全流程控制、实时性 (real time)及闭环性是未来冶金在线分析主要特点。3.1　炉气在线分析冶金炉气在线分析的目的主要用于生产工艺控制、热平衡计算、热能回收以及环境监控之目的。按其测量方法可分为以下三种。3.1 .1　插入式测头电化学传感器是插入式测头中应…     

聚氯乙烯在燃烧裂变过程的在线单光子离子化/共振增强多光子离子化-飞行时间质谱

用单光子离子化(SPI)／共振增强的多光子离子化(REMPI)-飞行时间质谱法对PVC材料的燃烧裂变过程进行了在线研究,发现与其它有机材料不同,PVC涂层材料在300℃时即发生裂变,生成苯系物、萘及少量多环芳烃。在空气条件下,产生酚类有机污染物。在700℃和800℃的低流速空气环境中检测到了二噁英的前体物——氯代苯(MCB)、氯代酚及氯乙烯单体,预示着二噁英的形成,并可间接在线监测二噁英的浓度。在各温度条件下都有多环芳烃(PAHs)产生,但在700℃～800℃时,产生的数量最多。提高空气流速可大大降低MCB和PAHs的产生。在：1000℃～1190℃时,燃烧趋于完全。     

基于微束X射线荧光光谱的粉末冶金高温合金成分定量分布分析及应用

粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素,由于其颗粒粒径通常为几十微米,宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。微束X射线荧光光谱（μ-XRF）是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术,可实现材料较大范围内元素快速、高分辨分布分析,目前在地质、考古、生物等领域有了较多的应用,但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难,在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为,通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正,建立了基于μ-XRF的高温合金成分定量分布分析方法,满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结（SPS）粉末高温合金样品为研究对象,对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni,Co,Cr,Mo,W,Ta,Ti和Al进行了定量统计分布分析,探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律;发现样品中存在大量原始颗粒边界,且成分分布较不均匀,颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分,经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层,导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。当球磨时间较短时,原始颗粒边界处存在很多Co富集区,当球磨时间增加到24 h时,由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化,使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善,原始颗粒边界处Co的含量显著下降,而其他元素的含量有所增加,说明球磨时间的延长,样品中各元素发生了明显的扩散,这将有助于元素偏析的改善,据此,该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征,可为粉末冶金工艺优化、产品质量的改进提供数据支撑。     

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10～15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta, W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并...