应用薄层硅胶色谱法分离测定乙氧基化α-萘酚中的乙氧基数

乙氧基化α—萘酚(简称EN)是乙氧基数(n)不同的混合物,在电镀工业中用为润湿剂及光亮剂。其平均乙氧基数(n)一般以在合成EN时＇—α萘酚和环氧乙烷的加入量计算之。由于缩合时环氧乙烷自聚合为聚乙二醇,这种计算方法与实际结果不符。本文介绍薄层硅胶色谱展开法,以苯/丙酮(5∶2)混合溶剂作为展开剂,分离了不同乙氧基数的化合物,并测定了(n)的分布以及平均乙氧基数(n)。实验部分     

原位统计分布分析——材料研究及质量判据的新技术

原位统计分布分析系指较大尺度范围内各化学组成及其形态的定量统计分布规律的分析技术.以火花光谱无预燃连续激发高速采集解析技术为基础研究成功的金属原位分析仪能有效地实现金属材料的原位统计分布分析.原位统计定量分布分析技术可以获得的关于材料的许多新信息.例如,各元素在材料中不同位置含量的统计定量分布;材料中各元素的偏析度的准确定量计算;元素在材料中不同含量所占的原位权重比率;材料的疏松度的定量表征;材料中夹杂物的统计定量分布以及材料中不同粒度夹杂物的统计定量分布等.随着金属原位分析仪的推广和应用,将为材料及工艺研究提供更多反映材料内在质量的新判据方法.     

应用浮选分离法富集ppb级重金属离子

浮选分离法具有富集倍数高、方法简便等优点,是一种值得推广的有效富集分离手段。我们采用组合式浮选器,以铜试剂-十二烷基苯磺酸钠浮选分离法富集分离了排污水中的重金属离子。实验部分 1.浮选器:组合式浮选器(图1)的鼓泡与抽滤分别通过不同筛片完成,沉淀不直接     

体积流量法配制多组分气体混合物

建立了一种简便、价廉的多组分气体混合物的动态制备方法并设计和组装了动态体积配气仪。用气相色谱对动态体积配气仪配制的混合气体进行分析并与其理论配比相对照，结果表明，该方法的准确性、稳定性和重复性是令人满意的。此外，按照配气的过程对影响配气精度的因素进行了理论分析。分析表明，气流流速的稳定性、流速测定的准确性和气路条件的一致性是决定配气效果的主要因素。     

磷酸三丁酯—钛—钽试剂第三相的形成与应用

本文研究了强酸性介质中，磷酸三丁酯萃取体系（ＴＢＰ．ＨＡ）第三相的形成条件；探讨了ＴＢＰ．ＨＡ对钛的萃取行为；建立了ＨＣｌＯ４－Ｈ２ＳＯ４介质中，利用ＴＢＰ．ＨＡ第三相萃取，然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ温室痕量钛的方法。结果表明，由于第三相体积小，对钛有较高的富集倍数，降低了分析的检出限，用ＩＣＰ－ＡＥＳ检测，可以消除基体及其他大部分元素对测定的干扰，测定钛的回收率在９７％－１０１％。利用本法对钢样标准物     

材料组成特性的统计表征--原位统计分布分析

提出了原位统计分布分析的新概念，它以测试信息原位性、原始性、统计性为特征，旨在反映材料中较大尺度（cm^2）范围内不同组成的定量统计分布规律，系现有宏观平均含量分析及微观结构分析之外的另一种材料性能表征的技术。以火花光谱无预燃单次放电（SDA）、连续激发及高速采集解析技术为基础，研制了金属材料原位分析仪。火花光谱单次放电（SDA）研究指出，在无预燃的情况下，每一个火花单次放电的信号都与该材料对应位置及原始状态相关。当对材料在较大尺度范围内，实现无预燃激发时，则可以获得几万个、几十万、乃至几百万个单次放电的信号，它们分别与各自放电的原始位置厦原始状态相对应。在信号统计解析的基础上，提出了一些表征材料性状的新信息，如在材料中，各元素不同位置含量的统计定量分布；各元素偏析度的准确定量计算；元素不同含量在材料中所占的原位（置）权重比率（统计偏析度）；统计致密度；夹杂物及粒度的统计定量分布等．该技术成功地应用于连铸等冶金工艺、材料研究及生产的质量判据。     

面向新世纪的冶金材料分析

21世纪冶金材料分析面临复杂体系中痕量元素分析、冶金材料原位分析以及在线实时分析等三大问题。本文对这三方面的发展趋势进行了评述。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱对高温合金中17种痕量元素的测定

建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了对低沸点杂质元素的测定。采用格栅扫描采样,严格控制样品的聚焦位置和散焦距离以保证采样的准确性,由高温合金系列标准物质建立了18种痕量元素的校正曲线,其中14种痕量元素的线性相关性较好(r2≥0.99),In、Sn、Sb、Ce、Tl、Pb、Bi等超痕量元素的检出限和气体空白分别低于或接近0.000 005%和0.000 001%。方法对镍基高温合金样品中Cu、Ga、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Hf、Tl、Pb和Bi等痕量元素的测定结果与参考值吻合较好,且大部分元素的RSD(n=4)小于或接近30%。     

基于微束X射线荧光的铸轧7B05铝合金元素偏析研究

材料内部微观尺度上成分、组织结构控制精度低、波动大是制约高铁铝合金国产化进程的重要原因,因此从微观尺度上研究大尺寸铝合金成分均匀性至关重要.鉴于目前研究铝合金偏析的区域通常较小且不连续,定量统计方法过于简单.使用微区分辨率较高的微束X荧光与原位定量统计分布分析技术相结合的方法,从点、线、面、频度分布等方面对成分分布数据...     

三相萃取在表面活性剂分析中的应用

以物质在有机溶剂与水溶液两个互不混溶的液相中分配比不同为依据的溶剂萃取法已广泛地应用于许多化合物的分离。等曾采用苯-氯仿-二安替比林甲烷-金属硫氰酸盐络阴离子体系进行三相萃取,并应用于分离测定。电镀锡溶液的表面活性添加