可见分光光度法直接测定药物青藤碱

研究了在氢氧化钠溶液中盐酸青藤碱的可见吸收光谱.采用可见分光光度法测定盐酸青藤碱药片的含量.实验发现,盐酸青藤碱在氢氧化钠溶液中最大吸收波长为454nm,表观摩尔吸光系数是1.292×105L · mol-1,cm-1,选择氢氧化钠底液为0.3mol·L-1,加热温度为70℃,加热时间为25min.在最佳实验条件下,盐酸青藤碱浓度在4×10-5-2.5×10-4mol·L-1范围内符合比耳定律.本法测量盐酸青藤碱简单、快速、成本低、灵敏度高,并直接用于药品中盐酸青藤碱的含量测定,结果令人满意.     

微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅

研究了在Tween－20增溶下，双硫腙水相直接光度法测定的系列条件，同时，用微波消解样品，不经分离富集，直接应用于尿中铅的测定，结果满意。最大吸收波长λ＝480nm，ε480＝1．24×105·L·mol－1·cm－1     

酵母表达基因工程产物不均一性分析及其对策

应用FPLC,SDS-PAGE,Western Blot等技术,揭示了酵母表达系统生产重组人αA干扰素的不均一性,主要表现为聚合体的存在,信号肽加工不完全以及内部降解现象。文中详细分析了酵母表达基因工程产物不均一性的原因,并提出解聚,基因定点突变,抑制蛋白酶活性,改善发酵条件等避免异质性的对策。     

呋喃查尔酮紫外光谱的取代基效应

我们曾报道了查尔酮的KF-Al2O3催化合成[1],也曾报道了用KF-Al2O3催化合成的六个噻吩查尔酮化合物的紫外光谱的取代基效应[2]。本文用KF-Al2O3催化α-乙酰呋喃与芳香醛进行羟醛缩合反应,合成了5个标题化合物。产率在40%～70%之间。测定了它们在16种溶剂中的紫外光谱,发现无论在极性还是非极性溶剂中其紫外光谱的最大吸收峰波数与Hammett亲电取代常数之间呈良好的线性关系。1　实验部分1.1　药品和仪器合成所用药品均为试剂级,α-乙酰呋喃、KF-Al2O3按文献[3,4]制备。溶剂均为分析纯,按文献方法[5]处理。熔点用毛细管法测定,温度计未…     

微乳液-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Cd(Ⅱ)

研究了Ｏ／Ｗ型阴离子微乳液十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）／正丁醇（ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ）／正庚烷（ｎ－Ｃ７Ｈ１６）／Ｈ２Ｏ对Ｃｄ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）显色体系的增敏增稳作用,试验结果表明,其灵敏度为ε＾５４５＝１．９３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,与相同含水量的ＳＤＳ胶束体系（ε＾５４５＝１．１５＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１）比较,其测定灵敏度显著增加,用于香烟样品分析,结果满意。     

微乳液介质中PAR光度法测定尿中铅的增敏作用研究

Ezio Pelizzetti曾指出,作为胶体缔合结构之一的微乳液应具有增敏作用.微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油与水等组分按适当比例组成的无色、透明、低粘度的热力学稳定体系,可用电导法确定其结构,可分为O/W型,W/O型和油水双连续型三类.与胶束体系相比,具有超低界面张力(10~(-6)～10~(-7)N·m~(-1))和较高的增溶能力(可达60%～70%).郭荣等曾研究了O/W、W/O微乳液的增敏作用.本文则研究了以油、水双连续型微乳液为介质对Pb(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的影响,进而进行了Pb(Ⅱ)的吸光光度测定,与相同含水量胶束体系以及以水为介质的体系比较具有较高的增敏作用.最大吸收波长红移,用于尿中铅的测定结果令人满意     

用于蛋白质分析的毛细管等电聚焦-电喷雾质谱接口的改进

蛋白质组学对其分析技术提出了大规模、高通量的要求 [1] .传统的等电聚焦 ( p I) -分子量 ( MW)双向电泳技术 ( 2 D- Gel)尽管在蛋白质组学研究中占有重要地位 ,但其操作繁杂、工作周期长 .Pandey等[1] 将毛细管等电聚焦 ( CIEF)与电喷雾质谱 ( ESIMS)联用 ,使得 p I和 MW两维分离鉴定技术变得简单迅速 .但 CIEF- MS的接口操作需中断高压和将毛细管阴极端插入电喷雾管 ,故引起分析蛋白质的散焦和不重现 .本工作改进了 CIEF- MS接口 ,采用毛细管阴极端和电喷雾针一体化的电喷雾接口 ,无需中断高压 ,实现了 CIEF- MS的在线联…     

聚拉莫三嗪修饰玻碳电极测定痕量铜(Ⅱ)的研究

在稀H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),将制得的膜修饰电极(PLTG/GCE)在一定电位下选择性预富集Cu(Ⅱ),并用差分脉冲溶出伏安法测定.结果表明,该膜修饰电极对Cu(Ⅱ)的富集作用明显强于裸玻碳电极.对电聚合条件、富集和溶出介质、富集时间及富集电位等实验参数进行了考察,在优化实验条件下,Cu(Ⅱ)的浓度在4.0×10-9～1.3×10-7mol· L-1范围内与溶出峰电流呈线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1.5×10-9 mol·L-1.该修饰电极具有较高的灵敏度和选择性,用于实际水样的分析,平均回收率为98.7％.     

蛋白质酶解混合物的动态修饰毛细管电泳-质谱联用分析

利用羟丙基纤维素溶液动态涂层技术修饰毛细管管壁,改善了分离效率.在不影响质谱检测的条件下,将动态涂层毛细管电泳与质谱检测联用,有效地提高了对蛋白质的鉴定能力.将该技术应用于对复杂蛋白质样品的酶解产物的分析鉴定,结果令人满意.