氢键吸附树脂的合成及高纯度沙棘叶黄酮的制备

针对黄酮分子的酚羟基结构特点,有目的地选择了4种结构不同的商品化树脂,考察了它们对沙棘叶中黄酮类有效成分的吸附能力和吸附选择性.在此基础上优化了树脂结构设计方案,合成了具有氨基功能基、可形成氢键作用、疏水性可调变的大孔吸附树脂.以沙棘叶粗提物为原料,考察了树脂骨架疏水性、功能基间隔臂长短等对树脂纯化效果的影响规律.研究结果表明,当吸附发生在水体系中,一定强度的疏水性作用是树脂与吸附质之间形成氢键的必要条件,对于尺寸较大的黄酮分子,氢键功能基的间隔臂长短也显著影响了树脂对它的吸附能力.最后,我们选择了疏水性和氢键功能基间隔臂长短适宜的XM20-2树脂,对吸附和洗脱条件进行了优化,将其用于沙棘叶粗提物中黄酮类有效成分的进一步纯化,可将黄酮纯度从粗提物中的10.4%提高到50%以上,且树脂具有很好的重复使用性.     

树脂预浓集──电感耦合等离子体原子发射光谱在线分析痕量元素Cd、Cr、Cu、Ph、Zn

本文采用微型高效富集柱对膦酰胺树脂、Ｈ１０９树脂、苯乙烯多胺基膦酸树脂和膦酸胺混杂树脂对Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｈ、Ｚｎ等元素预富集性能进行了实验，并对浓集、洗脱及测定的条件进行选择，建立了一套在线的痕量元素－ＩＣＰ—ＡＥＳ多元素同时测定体系，从而大大提高了分析灵敏度，降低了检出限近一个数量级，Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｐｈ、Ｚｎ在不同树脂下的检出限分别为０．２～０．５ｎｇ／ｍｌ，０．３～０．６ｎｇ／ｍｌ，＜１．７ｎｇ／ｍｌ，１．５～２．８ｎｇ／ｍｌ，０．１～０．２ｎｇ／ｍｌ。利用此体系对贻贝、牡蛎、桃叶、茶叶等标样的分析结果与推荐值相符合。     

固载胍基的强碱树脂合成与表征及其在Knoevenagel缩合反应中的催化作用

利用一步原位反应由大孔聚苯乙烯苄胺树脂和单氰胺合成含有胍基官能团的强碱阴离子交换树脂(PG),通过傅立叶红外、酸碱滴定、元素分析、SEM对胍基树脂进行了表征,同时考察了体系中pH值、投料比、温度对原位反应的影响,实验结果表明,在pH值为2的溶液中,大孔树脂氨基交换量与单氰胺的摩尔比为1∶3时,110℃反应5 h,树脂的强碱交换量达3.54 mmol/g.以胍基强碱树脂为非均相催化剂,催化Knoevenagel缩合反应,探讨了催化剂用量、反应溶剂、反应时间、树脂重复使用等因素对产率的影响,确定了反应的最佳条件.实验结果表明,该树脂具有良好的催化活性,在以乙醇为溶剂,反应时间为5 h,强碱树脂固载胍基含量与反应底物的摩尔比为1∶5时,胍基强碱树脂催化Knoevenagel缩合的反应产率达到83.1%~95.3%,胍基强碱树脂可循环使用,在5次重复实验中,其催化活性基本保持.     

高选择性吸附树脂结构设计及在天然产物提取分离中的应用

大孔吸附树脂因其结构易于调控、吸附选择性高、可再生使用等诸多优点,在天然植物有效成分的提取分离中发挥了重要作用。本文介绍了近年来在高选择性吸附树脂结构设计方面的研究进展,主要分为两个方面:(1)基于多重弱相互作用的协同效应设计树脂骨架结构,针对吸附质分子结构特点,在树脂骨架上引入能发生氢键、静电、偶极作用的特殊功能基团,并有目的地调控树脂的疏水骨架,可用于天然植物中每一类有效成分的高纯度提取,甚至每一类有效成分的单体组分的分离;(2)树脂孔结构的调控,主要集中在改变传统的非良溶剂致孔的方法,利用聚付氏烷基化反应在树脂初始聚苯乙烯结构之间引入亚甲基刚性交联桥,得到孔径均匀的吸附树脂,使得此类树脂兼具了吸附和筛分的双重功能。     

异氰酰甲基聚苯乙烯树脂载体试剂的制备与性能?

以氨甲基聚苯乙烯树脂为原料,与固体三光气反应得到异氰酰基甲基聚苯乙烯树脂(methylisocyanate polystyrene resins,PS-NCO)。PS-NCO的功能基含量采用与过量二正丁胺反应后酸碱滴定的测定方法;着重考察了空气湿度对异氰酰基的影响。结果表明,氨甲基转化为异氰酰基甲基的反应快速、简便,转化率较高;酸碱滴定测定载体树脂的异氰酰基含量,树脂与二正丁胺反应1h即可滴定测定,干PS-NCO载体树脂在不同空气湿度下放置7~21d,对异氰酰基的影响不大。     

4W1磁铁电源控制系统的改造

在北京正负电子对撞机(BEPC)中用于同步辐射~X~光研究的插入件4W1磁铁由主线圈绕组和补偿线圈绕组组成,由两台高精度直流电源(主电源和辅助电源)供电. 2004~年11月, BEPC开机使用的两台主电源和辅助电源是重新设计制造的,采用新的控制接口PSI和控制器PSC进行控制. 这套系统是在~BEPCⅡ磁铁电源控制样机PSC/PSI完成的基础上仅用1个月的时间完成的. 在运行初期经过多次调试和修改后, 安全无故障运行历时4个月,为同步辐射提供两条X光束线,保证了用户顺利地进行实验. 它是第一个投入运行的BEPCⅡ储存环控制系统的一个新系统. 介绍了基于EPICS平台开发的4W1磁铁电源新的控制系统和4W1磁铁 升降流的特点以及控制升降流应用程序的研制.     

BEPCⅡ磁铁电源控制系统

BEPCⅡ约有460台磁铁电源分布在储存环和输运线上. 绝大部分电源要求万分之一的控制精度和稳定度, 只有二极磁铁电源要求十万分之五的控制精度和稳定度. 所有电源均采用SNS电源控制器PSC/PSI进行控制. 在将PSC/PSI用于BEPCⅡ磁铁电源的控制之前, 搭建了PSC/PSI控制样机, 对电源工程样机进行了开关机、升降电流的控制, 并对PSI的DAC/ADC控制精度和稳定度进行测量, 结果证明其控制精度和稳定度均满足要求. 采用PSC/PSI的优点是控制硬件相同, 软件相同, 系统集成简单, 便于安装. 从而缩短控制系统研发周期, 节约人力资源. 介绍了BEPCⅡ储存环和输运线磁铁电源PSC/PSI控制系统体系结构和功能、电源控制软件的开发以及所取得的阶段性进展.     

树脂预浓集—电感耦合等离子体原子发射光谱在线分析痕量元素C…

本文采用微型高富集柱对膦酰树脂，Ｈ１０９树脂，苯乙烯多胺基膦酸树脂和膦酰胺混杂树脂对Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ等元素预富集性能进行了实验，并对浓集，洗脱及测定的条件进行了选择，建立了一套在线的痕量元素－ＩＣＰ－ＡＥＳ多元素同时测定体系，从而大大提高了分析灵敏度，降低了检出限近一个数量级，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ在不同树脂下的检出限分别为０，２－０，５ｎｇ／ｍｌ，０．ｄ３－０．６ｍｇ／ｍｌ，＜     

激光大气水平传输湍流畸变波前的功率谱分析I:波前整体倾斜与泰勒频率

利用自适应光学系统的哈特曼 (Hartmann)波前传感器 ,测量了激光实际大气水平传输湍流畸变波前中整体倾斜像差的时间功率谱 ,发现功率谱谱形与科尔莫戈罗夫 (Kolmogorov)湍流理论不完全符合。建立了一种根据实际测量的整体倾斜功率谱估测自适应光学系统倾斜镜需要的控制带宽大小和大气湍流的泰勒 (Tyler)频率指标的方法。     

缩聚型8-羟基喹啉螯合树脂的制备及其Cu2+吸附性能研究

本研究基于缩合聚合反应,通过悬浮聚合的方式,制备了带有8-羟基喹啉基团的螯合树脂球珠,优化了分散体系、聚合溶剂种类及用量、反应温度等工艺参数,考察了不同吸附条件,如吸附溶液的p H值、吸附溶液初始浓度等对Cu2+吸附性能的影响。以商品化的D401螯合树脂作为对照,在相同吸附条件下,所合成的8-羟基喹啉型螯合树脂对Cu2+吸附量可达51.4mg/g,高于D401的吸附量1.6倍以上。