混合偏差下多水平的均匀列扩展设计

列扩展设计是添加试验因素,并安排跟随试验的一个重要方法.本文分别构造了四水平和五水平的列扩展设计,基于平均混合偏差准则研究了该类设计的均匀性,并得到了四水平和五水平列扩展设计的平均混合偏差的一个新的下界.数值例子表明本文中构造的列扩展设计具有非常高的效率.     

4-溴-9-芴酮合成工艺研究

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90～-95℃,亲核取代反应温度为-85～-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS确证。     

氢和氧直接合成过氧化氢

目前,过氧化氢已广泛地用来代替氯,用于木纸浆及织物的漂白。但工业上制备过氧化氢的方法仍沿用蒽醌还原法和硫酸电解法。近来有人发现,在铂/钯催化剂作用下,氢和氧的直接燃烧也可以制取过氧化氢,最高浓度可达到18％。所用催化剂中,铂占金属总重的10％左右(U.S.Patent 4832938)。     

2-[(卤代苯胺基)羰基]苯甲酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的配合物研究

本文报道了4种2-[(卤代苯胺基)羰基]苯甲酸与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物的制备,并通过元素分析、热重分析、红外光谱和电子光谱分析以及磁化率测定对它们进行了表征.结果证明,配合物是通过羧酸根上羟基氧原子和酰胺羰基上氧原子配位成键,除Cu(Ⅱ)配合物分子为平面正方形结构外.其余均为八面体结构,只是扭曲程度不同.并对它们的配位场参数进行了计算.     

壳聚糖固定化N-亚水杨基甘氨酸锌Schiff碱配合物的研究

利用天然高分子聚合物壳聚糖的轴向配位能力, 首次合成了壳聚糖-N-亚水杨基甘氨酸Schiff碱锌配合物, 通过元素分析、紫外吸收光谱、红外吸收光谱和热分析等方法对配体及配合物进行了表征, 推测了配合物的结构组成. 以Pyrogallol-NBT比色法测定了合成配合物对超氧阴离子自由基的清除能力. 结果表明, 壳聚糖固定化N-亚水杨基甘氨酸锌Schiff配合物对超氧阴离子自由基的清除能力与水杨醛锌Schiff配合物相比大致一样, 但毒性较小.     

溶液表面张力测定实验的改进

采用最大气泡压力法测定溶液的表面张力。与以往实验的不同之处是使用数字式微压差测量仪代替酒精压力计 ,部分实验仪器也有所改进 ,实验的速度和测得数据的精确度均有明显提高。     

低功率微波等离子体炬原子发射光谱法的研究——超声雾化进样测定金、银、铂、铑、钯

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)。采用自制的超声雾化微量进样装置进样,以氩气为工作气体,探讨了观察高度,微波功率、体系介质、氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和MPT光源的工作参数,其方法的检出限分别为5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。     

拓扑半金属-超导体异质结的约瑟夫森效应

拓扑半金属是一类受对称性保护的无能隙量子材料.因其相对论性能带色散关系,拓扑半金属中涌现出丰富的量子态和量子效应,例如费米弧表面态和手征反常.近年来,因在拓扑量子计算的潜在应用,拓扑与超导的耦合体系受到广泛关注.本文从两方面回顾拓扑半金属-超导体异质结体系近年来的实验进展:1)超导电流对拓扑量子态的模式过滤; 2)拓扑超导和Majorana零能模的探测与调控.对于前者,利用约瑟夫森电流对电磁场的响应,拓扑半金属中费米弧表面态的弹道输运被揭示,高阶拓扑半金属相被证实,有限动量配对及超导二极管效应被实现.对于后者,通过交流约瑟夫森效应,狄拉克半金属中4π周期的拓扑超导态被发现,纯电学栅压调控的拓扑相变被实现.本文最后展望了拓扑半金属-超导体异质结体系的发展前景和在Majorana零能模编织和拓扑量子计算上的潜在应用.     

基于微纳结构与金属纳米层的颜色调控技术研究

本文提出一种基于微纳结构及金属纳米层的颜色调控方法. 通过理论分析研究, 建立了基于多孔氧化铝(PA) 微纳结构与金属纳米层的颜色调控物理模型. 以此为基础, 在孔深分别为250 nm和410 nm的PA模板表面磁控溅射铝(Al)金属纳米层, 对其反射干涉光谱分析可知, 通过控制PA模板的孔深可实现可见光谱范围内的颜色调控. 此外, 基于掩膜在孔深为410 nm的PA模板表面局域溅射铬(Cr)金属纳米层, 通过对其反射干涉光谱分析并与相同孔深的镀Al金属纳米层的PA颜色进行对比, 可以发现改变金属纳米层的材料和厚度同样可以实现颜色调控, 并通过局域颜色调控制备出彩色图案. 研究结果表明, 基于微纳结构及金属纳米层的颜色调控是一种切实可行和有效的方法.     

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂北大核心CSCD

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂,Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下,三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性（ r≥0.9992）,草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg／kg;婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2％～103.2％,相对标准偏差低于6％。该方法灵敏度高、操作简单,适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。