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91.
王敬平  韩秋霞  牛景扬 《化学学报》2002,60(8):1445-1451
在乙腈和水的混合溶剂中制得四水·四(N-甲基吡咯烷酮)合钐(III)配离 子与硅钼酸阴离子形成的复合物[Sm(NMP)_4(H_2O)4] [HSiMo_(12)O_(40)]·2NMP ·H_2O (NMP = N-甲基吡咯烷酮),并对其进行了晶体结构测定。结构分析结果表 明该晶体属单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数α = 1.7501(4) nm, b = 1.8269 (4) nm, c = 2.3264(5) nm, β = 106.67(3)°,Z = 4, V = 7.126(2) nm~3, D_c = 2.457 g/cm~3, R = 0.0671, wR = 0.1635。结构测定结果表明,复合物中 Sm~(3+)与4个N-甲基吡咯烷酮和4个H_2O分子配位,以八配位的三角十二面体结构 阳离子通过静电作用与SiMo_(12)-O_(40)~(4-)阴离子相结合,分子中的质子氢存 在于两个游离的N-甲基吡咯烷酮的羰基氧之间。光照后复合物的低温ESR谱出现了 Mo~(5+)的顺磁信号,求得Mo~(5+)的g值为1.9447。热性质的研究表明,形成标题 化合物后,阴离子热稳定性增强。  相似文献   
92.
通过水热合成制得了硅钨杂多酸镨化合物[H3DETA]3[H2DETA]2[Pr(S iW11O39)2].2H2O[DETA:二乙烯三胺].晶体结构解析表明:该化合物属于三斜晶系,P1-空间群,a=1.200 0(2)nm,b=2.026 1(4)nm,c=2.239 2(5)nm,α=111.60(3)°,β=92.92(3)°,γ=103.56(3)°;V=4.863 8(17)nm3,Z=2,ρ=4.152 g/cm3,μ=26.519 mm-1,F(000)=5 374.化合物中Pr3+键合两个[S iW11O39]8-构成一个[Pr(S iW11O39)2]13-多阴离子,Pr3+与两个[S iW11O39]8-阴离子的八个氧原子配位构成一个畸变的四方反棱柱.此外,多阴离子[Pr(S iW11O39)2]13-和有机分子还通过氢键形成一个大的空腔.  相似文献   
93.
王敬平  王伟  刘迎红  牛景杨 《化学学报》2007,65(17):1826-1830
以Na2WO4•2H2O, Na2MoO4•2H2O, Na2HAsO4•7H2O和2,2'-bipyridine为原料, 在水热条件下制得了含一维阳离子的聚金属氧簇化合物: [{M(2,2'-bipy)}5O14]4[2,2'-H2bipy]2(As2W18O62)2•8H2O (M=Mo/W; 2,2'-bipy=2,2'-bipyridyl), 并用元素分析, IR, TG和单晶X-ray衍射等手段进行了表征. 标题化合物属于单斜晶系, C2/c空间群, a=4.1721(5) nm, b=2.4629(5) nm, c=1.7541(5) nm, β=91.119(3)°, V=18.021(5) nm3, Z=2, R1=0.0629, wR2=0.1605 [I>2σ(I)]. 标题化合物的阳离子链由五元金属氧簇构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2+通过氧原子桥联而成, 构筑块[{M(2,2'-bipy)}5O14]2+中的五个金属原子呈畸变的“A”字型排布, 阳离子展现出新颖的一维锯齿链状结构.  相似文献   
94.
聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2·0.5H2O的晶体结构   总被引:1,自引:1,他引:0  
在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成.  相似文献   
95.
由Er2O3、H4SiMo12O40和nmp合成了分子组成为[Er(nmp)4(H2O)3]H[SiMo12O40]2nmp0.5H2O(nmp=N-甲基吡咯烷酮)的配合物,并通过单晶X-射线衍射测定了晶体结构。结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=17.4601(7),b=18.1906(5),c=22.9096(8)?b=105.2980(10),Z=4,V=7018.5(4)3,Dc=2.504g/cm3,R=0.0460,wR=0.1114,F(000)=5064.配合物中Er3+以七配位的单加冠三棱柱构型配阳离子形式存在,与之配位的是4个N-甲基吡咯烷酮和3个H2O分子,该配阳离子与[SiMo12O40]4-阴离子通过静电作用相结合。  相似文献   
96.
1 INTRODUCTION Crystal engineering of inorganic/organic hybrid materials has provoked significant interest in their new structural architectures and potential applica- tions to the fields of photochemistry, electromagne- tism, catalysis, medicine, bio…  相似文献   
97.
4-吡啶甲醛缩氨基硫脲(HL)与醋酸锌反应得到了标题配位聚合物[Zn(HL)(CH3 COO)2 ·H2 O]n (1). 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和单晶X射线衍射测试技术对其结构进行了表征. 单晶X射线衍射分析表明,在标题配位聚合物1中,Zn 2 离子与1个配体HL中的吡啶环上的氮原子,另外1个配体HL中的硫原子以及2个醋酸根上的氧原子配位,构成了锌离子的畸变四面体构型;每个HL分别以吡啶环上的氮原子和硫原子以头对尾的方式与2个锌离子配位,从而将锌离子依次桥联,形成了类螺旋形链结构,链间通过氢键和π-π相互作用形成三维网络结构. HL潜在的NNS三齿配位点中亚胺N没有配位,吡啶N和S采取头对尾的NS配位模式是比较新颖的.  相似文献   
98.
A novel composite, [C16H36N][Cu(2,2-bipy)3][PW12O40]·CH3CN·H2O based on Keggin-type phosphotungstate, has been synthesized in acetonitrile at moderate temperature and then characterized by IR and single-crystal X-ray structural analysis. The crystal is of monoclinic system, space group P21/n with a = 20.489(4), b = 17.249(3), c = 23.723(4)A, β = 95.114(2)^o, V = 8350(3)A3, Mr = 3710.79, Z = 4, Dc = 2.952 g/cm^3, F(000) = 6676, μ = 16.808 mm^-1, the final R = 0.0551 and wR = 0.1269 for 9460 observed reflections with I 〉 20(I). Interestingly, it is found that the structure unit contains two different cations of [C16H36N]^+ and [Cu(2,2-bipy)3]^2+.  相似文献   
99.
[4,4'-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O的合成与结构表征   总被引:1,自引:1,他引:0  
利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4'-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4'-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征.标题化合物属于三斜品系,Pi空间群,品胞参数:a=1.353 73(5),b=2.242 56(13),c=2.732 82(11)nm,α=79.890(13),β=77.568(8),γ=80.349(11)°,V=7.902 9(6)nm3,Z=2,Dc=4.031 g/cm3,GOOF=1.049,R1=0.067 4,wR2=0.143 4.结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4'-联吡啶阳离子、2个H+离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成.  相似文献   
100.
利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4’-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4’-bpyH2]5H2[α—P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:α=1.35373(5),b=2.24256(13),c=2.73282(11)nm,α=79.890(13),β=77.568(8),γ=80.349(11)°,V=7.9029(6)nm^3,Z=2,Dc=4.031g/cm^3,GOOF=1.049,R1=0.0674,wR2=0.1434.结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4’-联吡啶阳离子、2个H^*离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]^6-和4个结晶水分子组成.  相似文献   
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