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由N-甲基吡咯烷酮和H3PW12O40·nH2O反应得到了标题化合物,并以元素分析,红外光谱,质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,该化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为:α=1.335(2)nm,b=1.374(2)nm,c=1.826(2)nm,α=98.92(2)°,β=107.7(2)°,γ=109.9(2)°,V=2.873(1)nm^3,Z=2,Dc=3.840Mg/m^3,μ=24.05mm^-1,F(000)=2926,R1=0.0632,wR2=0.1403.在该化合物中,杂多阴离子仍保持其Keggin结构,通过静电引力与阳离子作用. 相似文献
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杂多化合物SiW11O398-的有机硅衍生物早在1978年就由Knoth报道[1],后来又有人报道了α-PW11O397-和α-PW9MO2O397-的有机硅衍生物[2,3].该类衍生物在抗HIV-1方面有重要的用途[4,5],因而,近年来引起了人们极大的重视.1996年Thouvenot及其合作者研究了三缺位杂多阴离子与有机硅的反应,并在相转移条件下合成了一些杂多阴离子的有机硅衍生物[6~9],但到目前为止,有关杂多化合物的有机硅衍生物报道还很少,该类化合物的晶体结构报道更少.本文报道了化合物(TBA)3[α-A-PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)](1)(TBA为四丁基铵盐的缩写)的合成和晶体结构. 相似文献
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以Sm2O3, HClO4, NaOH和α-K8SiW11O39·nH2O等为原料合成了组成为K3{[Sm(H2O)7]2Na[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2}·14H2O的三维无限伸展结构稀土配合物, 并经IR, UV光谱, ICP原子发射光谱, TG-DTA, 循环伏安, 变温磁化率和X射线单晶衍射等分析手段进行了表征. X射线单晶衍射测定表明, 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, 晶胞参数: a = 1.2462(3), b = 1.2652(3), c = 1.8420(4) nm, α = 87.45(3), β = 79.91(3), γ = 82.57(3)°, Z = 1, R1 = 0.0778, wR2 = 0.1610. 结构分析结果显示, Sm3+(1)配离子镶嵌在[α-SiW11O39]88722;的空缺位置形成[α-SiW11O39Sm(H2O)4]58722;亚单元, 两个[α-SiW11O39Sm(H2O)4]58722;亚单元通过两个Sm(1)-O-W桥互相连接形成标题化合物的二聚体结构单元[α-SiW11O39Sm(H2O)4]2108722;, 相邻的二聚体结构单元又通过两个Sm3+(2)配离子和一个Na+(1)离子桥连成一维链状结构, 链与链之间通过K+(1)离子连接成二维网状结构, 网状结构又通过K+(2)离子构筑成新奇的三维无限伸展结构. TG-DTA结果表明, 标题化合物阴离子骨架分解温度为554℃. 循环伏安行为测试表明, 标题化合物阴离子在pH = 3.1的水溶液中存在两步氧化还原过程. 变温磁化率结果表明, 在较高温度(110 ~300 K)时, 标题化合物磁性遵循居里-外斯定律, 在较低温度(2~ 110 K)时, 存在较强的反铁磁交换作用. 相似文献
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在水中由Na2 WO4 ·2H2 O ,Na2 MoO4 ·2H2 O和KH2 PO4 ·2H2 O反应生成具有半Dawson结构的钨钼混配杂多阴离子Na9PW6Mo3O34 ·1 0H2 O。以阴离子和过渡金属硝酸盐为原料在水溶液中合成了一系列过渡金属二取代的具有Keggin结构的杂多酸四丁基铵盐 [TBA]4 Hn[PW7Mo3M2 O38(H2 O) 2 ]·C3H6O(n =1 ,M =Fe3+;n =3,M =Mn2 +,Co2 +,Ni2 +,Cu2 +) ,用元素分析和波谱进行了表征。 相似文献
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以Nd2O3,DMF和α-H6P2W18O62·nH2O等为原料合成了Dawson结构杂多阴离子有机-无机配位聚合物[Nd(DMF)6(H2O)2][Nd(DMF)6(H2O)]P2W18O62,并对其进行了IR,UV光谱表征及电化学性质研究.X-射线衍射单晶结构分析结果表明,晶体属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a1.8991(3)nm,b=2.2047(3)nm,c=2.6448(4)nm,β=102.272(3)°,并有Z=4,R1=0.043 8,wR2=0.1107.聚合物中存在2种构型的Nd配离子,Nd(1)以九配位的三加冠三棱柱结构通过端氧与[P2W18O62]6-阴离子赤道位的W相连,Nd(2)以九配位畸变的单加冠四方反棱柱结构通过端氧与[P2W18O62]6-阴离子极位的W相连,从而构成分子结构单元[{Nd(DMF)6(H2O)2}{Nd(DMF)6(H2O)}(P2W18O62)],毗邻的结构单元又通过W-O-Nd(1)-O-W桥联形成一维锯齿无限链状结构. 相似文献
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以钨酸钠(Na2WO4·2H2O),硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)和氯化钾(KCl)为原料在水溶液中反应制得了标题化合物,单晶X射线结构分析表明,属单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.0180(4),b=2.0178(4),c=1.2498(3)nm,β=90.08(3)°,V=5.0892(18)nm3,Z=4,Dc=4.290g/cm3.对5850个独立的衍射点[I>2σ(I)]进行全矩阵最小二乘法修正后,可靠性因子R1=0.0598. 相似文献
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A new Ni(II) complex, [Ni(ftsc)2NO3]NO3 (Hftsc=furan-2-carbaldehyde thiosemicarba-zone), has been synthesized and characterized by IR, UV spectra and single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in a monoclinic system, space group P21/n, with a=10.5203(13), b=9.2094(11), c=20.829(3), β=91.518(2)°, V=2 017.3(5)3, Z=4, F(000)=1064, Dc=1.716 g/cm3, and wR= 0.0800. The complex contains a six-coordinated nickel(II) center which is bound to two imine nitrogen atoms and two thiolato sulfur atoms of two ligands as well as two oxygen atoms from a nitrate anion to assume a distorted octahedral coordination geometry. In addition, intermolecular N-H···O and C-H···O hydrogen bonds between adjacent molecules link the molecules together to form a three-dimensional structure. 相似文献
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