三缺位α-9钨镓杂多酸盐的合成与性质

本文报道了一种新的三缺位杂多阴离子α-[GaW_9O_(34)H_2]~(9-)的钠、钾、四甲基铵盐的合成方法,并通过元素分析、红外、紫外、极谱、热分析等方法对它进行了表征。α-[GaW_9-O_(34)H_2]~(9-)是一具有三个空位的杂多阴离子,它能与过渡金属离子反应生成具有Keggin结构的三取代钨镓杂多阴离子[GaW_9O_(37)M_3(H_2O)_3]~(R-)。     

新型—维锯齿链状聚金属氧酸盐配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}·(PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n的合成、结构及表征

以a-H_3PMo_(12)O_(40)·nH_2O, La_2O_3和二甲基亚砜（DMSO）为原料，在 乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}· (PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n,X射线单晶衍射结果表明，聚合物中金属配阳离子与 杂多阴离子骨架通过Mo-O_d-La-O_d-Mo相连并形成一维无限链，每一个不对称结构 单元中含一个结晶水，La~(3+)的配位数为九，三帽三棱柱构型，配位氧原子分别 来自6个DMSO分子，1个H_2O分子和2个相邻杂多阴离子的端氧，晶体氧于单斜晶系 ，P2_1/c空间群，a=1.3916(3)nm,b=1.7058(3)nm,c=2.4750(5)nm,β=99.16(3)~° ,Z=4,V=5.800(2)nm~3,D_c=2.825g/cm~3,R_1=0.0446,wR_2=0.0871,IR光谱和X射线 单晶衍射结果一致表明，在固态条件下配阳离子和杂多阴离子之间存在相互作用， UV光谱表明，在稀的水溶液中，由于溶剂化作用，杂多阴离子与配阳离子处于解离 状态，热性质研究表明，形成标题化合物后，杂多阴离子的热稳定性与磷钼酸相比 明显增强。     

偏钨酸-2,6-二甲基吡啶分子间化合物(Hdmpy)11H(h2W12O40)2·6H2O的合成、电化学性质和晶体结构

偏钨酸-2;6-二甲基吡啶分子间化合物(Hdmpy)11H(h2W12O40)2·6H2O的合成、电化学性质和晶体结构     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′bipy)_3]H-[Al(OH)_6(Mo_6O_(18))]·5H_2O的合成及晶体结构

以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6。化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2-′b ipy)3]2 配阳离子,1个H 离子,2个1/2[A l(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成。多阴离子[A l(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构。差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃。     

磁场下合成Fe3O4粉体的隧道磁阻

通过在半金属Fe₃O₄合成过程中外加磁场的方法，改变样品粒子的表面结晶状态和晶格缺陷，研究了由此引起的Fe₃O₄输运性质的变化.合成的Fe₃O₄粉体的主要导电机理均为自旋极化隧穿和高阶跃迁电导，电阻随温度升高成指数降低，电阻与电压显示了非线形相关性，磁阻与磁场的关系为蝴蝶形，是典型的隧道磁阻特征.与没有外加磁场时合成的样品比较，外加磁场合成的样品显示了更低的电阻和更高的磁阻.     

K_(10)[H_2W_(12)O_(42)]·11H_2O的合成及晶体结构分析

在水溶液中反应制得无色透明的标题化合物单晶 ,单晶X -射线结构分析表明 ,属单斜晶系 ,空间群P2 1,晶胞参数 :a=1.15 47(2 )nm ,b =1.430 9(3)nm ,c =1.5 495 (3)nm ,β =10 5 .41(3)° ,V =2 .46 81(9)nm3,Z =2 ,Dc=4.6 39Mg/m3,对 5 45 4个独立衍射点 (I>2δ(I) )进行全矩阵最小二乘法修正后 ,可靠性因子R =0 .0 487     

Antitumor Metallothiosemicarbazonate： Synthesis,Crystal Structure,Spectra and Antitumor Studies of Co（Ⅲ） Complex with Thiosemicarbazone Derivative of 2-Benzoylpyridine

The title complex [Co（L）2]Cl·4H2O I has been achieved via self-assembly by incorporating cobalt into 2-benzoylpyridine thiosemicarbazonate ligand, and characterized by elemental analysis, infrared spectra, mass spectra and single-crystal X-ray diffraction study. The crystal crystallizes in monoclinic, space group P2 1/n, with a = 10.227（3）, b = 17.363（4）, c = 17.459（4） A, β= 100.408（4）°, V= 3049.2（13） A^3, Z = 4, Mr = 677.08, Dc = 1.475 g/cm^3, μ（MoKα） = 0.834 mm^-1, F（000） = 1400, the final R = 0.0747 and wR = 0.0896 for 1663 observed reflections with I 〉 2σ（I）. The complex contains one six-coordinated cobalt ion connected by two thiosemicarbazone ligands which act as a tridentate ligand to coordinate with the center metal atoms via two pyridyl nitrogen atoms, two imine nitrogen atoms and two sulfur atoms giving rise to a mononuclear structure. Hydrogen bonds existing in the complex link the different components to stabilize the crystal structure. The antiturnor activity of the title complex was tested against A549 lung cancer cell line. Complex ! exhibits antitumor activity.     

磁场下合成Fe3O4粉体的隧道磁阻

通过在半金属Fe₃O₄合成过程中外加磁场的方法,改变样品粒子的表面结晶状态和晶格缺陷,研究了由此引起的Fe₃O₄输运性质的变化.合成的Fe₃O₄粉体的主要导电机理均为自旋极化隧穿和高阶跃迁电导,电阻随温度升高成指数降低,电阻与电压显示了非线形相关性,磁阻与磁场的关系为蝴蝶形,是典型的隧道磁阻特征.与没有外加磁场时合成的样品比较,外加磁场合成的样品显示了更低的电阻和更高的磁阻. 关键词： 磁阻 隧穿 表面 晶格缺陷     

钨磷酸［C2H10NO］3［PW12O40］CH3CN电荷转移盐的合成、表征、光色性及非线性光学性质

杂多化合物为一类重要的多核配合物,因其优良的催化性能及其在其他领域的应用前景而受到广泛的重视［１－３］。研究发现,Ｋｅｇｇｉｎ型阴离子具有很强的接受电子能力［４］,可作为电子受体与有机给体相结合形成电荷转移盐,该类盐在光激发下可以发生电荷转移,从而表...     

H4GeMo12-nWnO40·mH2O（n=0, 9, 11, 12)和N-甲基吡咯烷酮电荷转移盐的合成、表征和非线性光学性质研究

由Ｈ４ＧｅＭｏ１２－ｎＷｎＯ４０·ｍ Ｈ２Ｏ（ｎ＝ ０, ９, １１, １２）和Ｎ－甲基吡咯烷酮合成,随后在ＣＨ３ＣＮ 和水中结晶,制成了一系列分子组成为［ＮＭＰＨ］４ＧｅＭｏ１２－ｎＷｎＯ４０·ＣＨ３ＣＮ的电荷转移化合物。并用元素分析、红外光谱、电子光谱进行了表征。结果表明在该系列化合物中, Ｎ－甲基吡咯烷酮通过Ｎ原子与酸中的质子结合成阳离子而与阴离子成盐;固体中阴离子和阳离子之间存在强的相互作用;化合物在光照下发生分子内电荷转移, 导致阳离子的氧化和阴离子的还原;ＥＳＲ结果表明阴离子还原反应处于单电子阶段; 非线性光学性质研究表明, 随着化合物分子内钨取代数的增多, 化合物倍频效应增强,三阶非线性系数增大