2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂（Ⅳ）显色反应及其应用

１引言目前，已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道，但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－Ｂｒ－ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ｐＨ４．０～６．０的酸度范围内，在加热条件下铂（Ⅳ）与试剂形成紫红色络合物。该络合物在１．６ｍｏｌ／Ｌ高氯酸溶液中转变为另一型体绿蓝色络合物，表观摩尔吸光系数ε＝８．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，大多数常见金属离子及Ａｕ３＋、Ａｇ＋等贵金属离子在一定范围内对测定无干扰。在ＥＤＴＡ存在下，可…     

超大孔磷酸铝分子筛的合成及性能

1988年Davis等首次报道了以二正丙胺和四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成出一种命名为VPI-5的新型磷酸铝超大孔分子筛。它是一族具有相同三维拓朴学骨架的磷酸铝系分子筛,该结构的对称性属六方晶系,P6_3cm空间群,单位晶胞由36个TO_2组成,晶胞参数α=1.8989nm,c=0.8112nm,其主孔道由18员环构成,孔直径约为1.2-1.3nm。     

杂多酸的固载化Ⅲ.溶剂对H4Siw12O40.24H2O在活性炭上吸附的影响

研究了Ｈ４ＳｉＷ１２Ｏ４０．２４Ｈ２Ｏ（ＳｉＷ１２）在水，乙醇，乙酸，乙酸丁酯中在活性炭上的吸附得出，活性炭微孔结构对ＳｉＷ１２在其表面的吸附起着分子筛作用，水溶剂化的ＳｉＷ１２分子可顺利进行活性１．７ｎｍ左右的微孔，而其它溶剂化的ＳｉＷ１２分子，则需较大的孔径，提出了ＳｉＷ１２在活性炭表面吸附的微孔中孔扩散模型。     

用于筛膜反应器的γ-MnO2纳米粉的合成

醋酸锰与柠檬酸发生沉淀反应生成锰配合物,经热分解和酸处理手段最终制备出γ-MnO2纳米材料,用X射线衍射、差热/热重分析、透射电镜及原子力显微镜等手段对合成的样品进行了表征.同时考察了反应条件对反应速度、最终产品粒度的影响.结果表明,通过对反应条件的控制可以在一定程度上控制产品的粒度,得到了均粒度和超细粒度的γ-MnO2纳米材料.对于异丙醇和环己烷等氧化脱氢反应,γ-MnO2纳米筛膜反应器与传统的固定床反应器相比反应物的转化率提高了20%.     

荧光素二苯甲酰酯的晶体结构与水解性质的研究

以荧光素和苯甲酰氯为原料制备了荧光素二苯甲酰酯, 并用X射线单晶法测定了晶体和分子结构。晶体空间群为P21/C, a=0.8459(2), b=1.8221(5),c=1.7491(8)nm; β=103.79(3)°; V=2.618nm3, Z=4。酯水解和酯酶水解实验表明其水解速度明显低于荧光素的二醋酸酯、二丙酸酯、二丁酸酯和二已酸酯。根据酯链上苯环的空间位阻和共轭效应, 以及质谱分析结构对这一特性作了解释。     

NEW KNOWLEDGE OF WUTONG FORMATION DEPOSITION AT THE LOWER YANGTZE AREA

In the light of the plate tectonics the outline of paleogeography, sedimentary properties and facies patterns in the depositional processes of the Wutong Formation at the Lower Yangtze area are discussed. The argument that the Wutong Formation contains not only terrestrial sediments but also marine-terrestrial transitional or marine sediments is expounded to cover the development, evolution and paleoclimate of the Wutong depositional regions.     

含磺酸,羧酸双功能基树脂对混合氨基酸的分离性能研究

对苯乙烯-丙烯腈-二乙烯基苯(S/AN/DVB)交联共聚机理研究曾发现,丙烯腈作为第三单体,可使DVB竞聚率比在S/DVB共聚体系中降低,相互分离显著,从而有利于合成性能较好的离子交换树脂;本文在此基础上,将S/AN/DVB共聚体中的氰基水解成羧基来合成含磺酸、羧酸双功能基树脂,解决了前人研究中仅有50％的氰基水解成羧基的问题,并首次将这种树脂应用于混合氨基酸的分离。     

丽春红G-高碘酸钾催化光度法测定痕量锇

以Os(Ⅳ )催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应为基础 ,在 90℃加热 1 2min和 5 0 0nm波长处采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低 ,建立了测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。锇 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 48μg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 6 2× 1 0 - 9mg/L。对 0 4μg/L锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 71 % (n =1 1 )。催化反应对Os(Ⅳ )和丽春红G均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 78 80kJ/mol。所提出的方法在蒸馏分离后已应用于某些岩矿及冶金产品中锇的测定     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

催化动力学光度法测定痕量锰的研究周华方，张明珠（徐州师范学院化学系，２２１００９）王镇浦（南京化工学院应化系，２１０００９）近年来，光度法测定锰已有一些报道，目前主要报道直接显色法￣［１１］、间接法￣［２］和催化动力学法￣［２－４］，比较这几种方法。...     

顺-3,4-二氢-3,4-二羟基-6-甲氧基-2,2-二甲基色烯与顺-6-乙酰基-3,4-二氢-3,4,7-三羟基-2,2-二甲基色烯两种色烯化合物的手性合成研究

色烯类化合物是一类结构较为简单的天然产物,具有苯并吡喃的基本骨架,研究表明,某些该类化合物展示了很好的生理活性,比如对于输尿管,胆管和胆囊的痉挛,以及肾脏绞痛,支气管哮喘和冠状血管扩张有舒缓作用等.作为我们对生理活性天然产物研究的进一步扩展,我们建立了一条新颖的手性合成路线,如Scheme 1所示,成功地实现了如下化合物1,2[1,2]的合成.