(英)含吡啶基的TTF铜盐的合成,结构和性质研究

报道了一个基于TTF-吡啶的铜盐配合物1的合成、单晶结构和电化学性质。化合物1的化学结构式为Cu(dipic)·EDO-TTF-4-py[dipic=吡啶-2,6-二甲酸;EDO-TTF-4-py=ethylene dioxotetrathiafulvalenepyridine(L1)]。在化合物1中,L1配体通过吡啶N原子直接与Cu(dipic)中铜原子配位形成配合物。晶体结构中配体L1和Cu(dipic)分列成柱。研究了化合物1的光谱和电化学性质,结果表明,化合物1和配体L1的氧化电位有很大的区别,说明在化合物1中,配体L1和金属铜离子有较强的相互作用;此外,在紫外可见光谱中,化合物1的ICT的吸收峰相对于L1发生红移且强度增强,该结果得到了理论计算的证实。     

一种热活化延迟荧光黄光材料的合成、性能及高效率电致发光器件

利用吩噁嗪和嘧啶分别作为电子给体和电子受体，通过Buchwald-Hartwig和Suzuki偶联反应成功合成了一种热活化延迟荧光黄光材料pPBPXZ.密度泛函理论计算显示，pPBPXZ分子中吩噁嗪和嘧啶结构单元间的二面角接近90°，而两个嘧啶结构单元与连接二者的苯环间的二面角接近0°；pPBPXZ的最高电子占据轨道主要分布在吩噁嗪结构单元上，最低电子未占轨道主要分布在嘧啶环和苯环上，两种分子轨道只有很小部分重叠.循环伏安、热重和差热测试表明，pPBPXZ具有高的电化学稳定性和热稳定性.在甲苯溶液中，pPBPXZ在360~495 nm显示出了明显的分子内电荷转移跃迁吸收，室温发光峰出现在535 nm.根据低温（77 K）荧光和磷光光谱，计算得到pPBPXZ的最低激发单重态和最低激发三重态能级分别为2.57 eV和2.48 eV，能级差（△E_ST）仅为0.09 eV.利用pPBPXZ作为发光层客体掺杂材料，制备出了高效率的黄光电致发光器件.器件的发射峰出现在552~560 nm，最大电流效率、功率效率和外量子效率分别达到了49.9 cd/A、49.0 lm/W和15.7%，而且发光效率受pPBPXZ掺杂浓度影响较小.     

双-(环戊二烯基)取代苯甲酸锆氯化物的质谱研究

本文报导了若干双—(环戊二烯基)取代苯甲酸锆氯化物的质谱,并基于第一无场区的亚稳离子的测定和同位素丰度分布的分析提出了它们单分子离子的主要断裂途径,并发现它们的某些碎片离子的断裂行为与苯甲酸根配体上取代基的负电性存在着明显的相关。     

硅烷偶联剂改性SBA-15固载Keggin型杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MEMO)表面改性的介孔分子筛SBA-15为载体,制备了一系列介孔分子筛/硅烷偶联剂@杂多酸复合催化剂SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P⁵+,Si⁴⁺,B³⁺;n=3,4,5),并利用FTIR、P-XRD、TEM、N2吸附-脱附对其结构进行表征。以SBA-15/MEMO@HnXW12O40(X=P⁵⁺,Si⁴⁺,B³⁺;n=3,4,5)为负载型杂多酸催化剂对柠檬酸三丁酯的催化合成进行研究,分别考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对催化合成柠檬酸三丁酯酯化率的影响,并获得合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件。结果表明:当负载型硅钨酸催化剂的负载量为50%、催化剂用量为3.8%、酸醇摩尔比为1∶4、反应温度为140℃、反应时间为6 h、环己烷用量为5 mL时酯化率可达97.56%,重复使用7次后酯化率仍可达62.67%。     

结合除谱,差谱,二阶差谱的二氯化铜水溶液中直接接触离子对的紫外可见吸收光谱研究

The microstructure of aqueous CuCl₂ has been studied through lots of technologies for many years; however, it remains a controversial subject. In this study, a new spectroscopic method has been proposed to analyze the UV-visible spectra of thin film of CuCl₂/H₂O solutions at different concentrations. This method is the combination of ratio spectra, difference spectra and second order difference spectra. By using this method, two new bands at ~230 and ~380 nm are obviously observed. The bands are assigned as the contacted ion pairs[CuCl₃(H₂O)_n]^- or[CuCl₄(H₂O)_n]^2-, which demonstrates that ion pairs exist in the CuCl₂/H₂O solution. Such finding agrees with the recent theoretical spectra obtained by time-dependent density functional theory. Furthermore, the populations of the contacted ion pairs are discussed. This study not only offers the direct spectroscopic evidence of[CuCl₃(H₂O)_n]^- or[CuCl₄(H₂O)_n]^2- in aqueous CuCl₂, but also suggests that the spectroscopic analysis method is powerful to extract the weak bands in a strong overlapping spectrum.     

时差法超声波流量计测量精度的补偿方法

超声波时差法测量精度的提高,不仅使流量计的测量值更加准确,更能满足工业生产监控的智能化及自动化的需求.文中对时差法流量计的测量原理以及影响因素进行分析,结合超声波接收原理,设计了过零检测电路结构,并在顺逆流的时间差的测量问题上,应用互相关算法,完成对时间测量的自补偿.实验结果显示:在采取以上补偿方法后,能有效改善流量计...