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在小体积(< 50 μL)液体取样时,容易产生较大的取样误差,为了降低分析结果的不确定度,常常用质量定量法代替体积定量法。传统标准加入法以样品体积定量,不能用于以样品质量定量的场合。为此,我们提出了一种变形标准加入法,以便用于以样品质量定量的场合。以ICP-OES法测定复杂溶液体系中低含量及微量元素Hg,Mo和Rh为例,对变形标准加入法进行了介绍。标准加入法的目的是为了校正溶液基体效应,而溶液基体效应包括两种不同类型的干扰:“恒定干扰”和“比例干扰”。变形标准加入法只能校正溶液基体效应中的“比例干扰”,“比例干扰”的大小可以用一个定量指标k表示:当k=1时,表示不存在“比例干扰”的影响;k偏离1越远,则“比例干扰”的影响越大。至于“恒定干扰”的影响,则可以利用仪器自身的背景校正方法予以降低或消除。变形标准加入法测定结果不确定度主要来自于背景校正,与所选分析线的信背比密切相关。信背比越低,背景校正的不确定度越高,因此实际分析中应尽可能选择具有较高信背比的分析线,否则,即使事先经过了背景校正,最终的分析结果也可能包含很大的误差。 相似文献
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低功率有机ICP中乙醇增敏效应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了低功率有机ICP中乙醇对试液物性(密度、粘度、表面张力)及等离子体激发参数(气体温度、激发温度、电子密度和电离温度)的影响。测定了多种元素在不同浓度乙醇水溶液中的检出限。结果表明,乙醇的引入提高了分析物进入等离子体速率,并对具有低激发电位和电离电位的稀土元素有一定的增敏效应,而对具有较高电离电位和激发电位的Cd,Zn,B有抑制作用,并减弱了等离子偏离LTE状态。 相似文献
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使用Ru,Rh和Pd水溶液标准,选取乙醇作为稀释液,用ICP-AES测定三烷基氧膦(trialkyl phos-phine oxide,TRPO)-煤油体系中Ru,Rh和Pd。研究了溶液配制中30%TRPO-煤油(v/v)比例、水溶液比例和硝酸浓度对测定Ru,Rh和Pd的影响。选取30%TRPO-煤油在溶液中的体积比为10%,水溶液体积比为5%和溶液的硝酸浓度为0.20mol.L-1时,配制的溶液呈均一溶液,处于稳定状态。根据上述条件,建立了ICP-AES测定有机相30%TRPO-煤油中的Ru,Rh和Pd的分析方法。Ru,Rh和Pd的检测限分别为0.057,0.025和0.118mg.L-1。方法的相对标准偏差小于3%。此方法不仅用于30%TRPO-煤油中Ru,Rh和Pd的测定,也可用于其他有机相体系中Ru,Rh和Pd的测定。 相似文献
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研究了溶液中杯[4]芳烃双冠-6(BisC6)与Cs+配位行为.常温下,BisC6/NPME(邻硝基苯甲醚)体系单级萃铯百分率达99.36%,模拟料液中,Cs+/Na+和Cs+/K2+分离系数分别为3.92×104和2.21×104.局域结构模型实验表明,配合物分子中可能存在水或(和)硝酸(根).ESI-MS谱表明,NPME体系中,铯离子与BisC6同时形成1:1(单核)和2:1(双核)的配合物,并且存在[BisC6·H2O],[BisC6·Cs+]+,[BisC6·2Cs+·H2O]2+和[BisC6·2Cs10+·No10-3]10+等多种配合物分子.EXAFS实验表明,溶液中铯离子的配位数为7,形成7个氧配位的稳定结构,ADF计算验证了EXAFS实验结果. 相似文献
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为了简化TRPO流程,合成了一种新型反萃剂N,N-二甲-3-氧杂-戊酰胺酸(简称DOGA)。利用扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS)、红外吸收谱(IR)、质谱(MS)技术研究了DOGA与Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、La(Ⅲ)的配位物结构,研究结果表明:DOGA与Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)能生成分子式为M(DOGA)3的配合物,而只有La(Ⅲ)能生成分子为HM(DOGA)4的配合物,Ln(Ⅲ)的配位数为8,参加配位的都是O原子,对于Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)的配合物,第一层配位数是6,配位键长分别为0.240,0.244nm;第二层配位数为2.5,配位键长分别为0.260,0.262nm;对于La(Ⅲ),其中第一层配位数是6,配位键长为0.258nm,第二层配位数为4.4,配位键长为O.28nm。从红外谱和质谱上可以看出,配合物上均没有水参加配位。 相似文献