磁性反相限进材料的制备及其应用

以磁性二氧化硅（Fe₂O₃@SiO₂）为基质,利用表面原子转移自由基聚合技术（SI-ATRP）,在改性后的Fe₂O₃@SiO₂内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯（SMA）、外表面接枝甲基丙烯酸缩甘油酯（GMA）,酸解后得到磁性反相限进材料Fe₂O₃@SiO₂-SMA-GMMA,并通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和元素分析对其进行表征。研究表明,Fe₂O₃@SiO₂-SMA-GMMA对牛血清白蛋白（BSA）的排阻能力为90.4%;对磺胺异恶唑（SIZ）、磺胺二甲氧基嘧啶（SDM）、甲氧苄啶（TMP）和磺胺甲基嘧啶（SMR）的最大吸附量分别为2.76、2.24、1.51和1.34 mg/g。Fe₂O₃@SiO₂-SMA-GMMA应用于牛奶和牛血清样品中SIZ、SMR和SDM的分离富集,SIZ、SMR和SDM的加标回收率为88.7%~90.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。磁性反相限进材料可简化生物基质样品的前处理过程,对血液样品或食品样品等领域的分析检测具有重要价值。     

原子转移自由基聚合法制备新型亲水作用色谱固定相及其性能评价

以自制的6.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divi-nylbenzene),PCMS/DVB)微球为基质和引发剂,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimeth-ylamino)ethyl]amine,Me6TREN)组成混合催化体系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)在甲苯中进行原子转移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,单体4-乙烯基吡啶的接枝率为8.55%。将该聚合物与正溴丁烷反应制得新型亲水色谱固定相。在亲水作用色谱模式下,流速1 mL/min,乙腈-水为流动相可分离5种芳胺化合物和4种酚类化合物。在离子交换色谱模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液可分别分离5种无机阴离子和4种短链有机酸。结果表明,此固定相对极性化合物和无机阴离子具有良好的分离性能,是一种性能优异的亲水作用色谱固定相。