单嘧磺隆除草剂分子印迹聚合物的识别特性研究

为了研究印迹聚合物作为固相提取剂在环境分析中的应用,合成了以除草剂单嘧磺隆为印迹分子的印迹聚合物,通过平衡吸附和液相色谱的方法分析了印迹聚合物的识别特性,并研究了不同色谱条件对单嘧磺隆保留因子的影响研究结果表明,印迹聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特定的选择性,可作为固相提取剂,在单嘧磺隆的残留分析中,对土壤提取样品进行有效的富集与净化     

红外光谱法结合主成分分析快速识别3种天然皮革

利用衰减全反射附件直接采集猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革的红外光谱图,分析了皮革氨基酸结构中主要基团的红外吸收峰的特点和位置。对光谱数据预处理后选择合适的光谱区域进行主成分分析,首先构筑主成分得分空间对样品直接进行判别,发现由于牛皮革样品和羊皮革样品的红外光谱图极为相似,它们的主成分得分空间区域大部分重叠在一起。然后以猪皮革、牛皮革和羊皮革等3种天然皮革样品作为3类组分,采用主成分回归方法建立相应的判别模型,3类组分的模型预测相关系数为0.965～0.990,均方差均不大于0.122,预测均方差均不大于0.213,模型具有较好的稳定性。利用检测集样品对模型进行验证,根据各组分的预测值可以快速方便地对3种皮革样品进行识别。     

3-甲基吡唑-5-甲酸基Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

A transition metal complex Zn(mpc)₂(H₂O)₂ (Hmpc=3-methylpyrazole-5-carboxylic acid) has been synth-esized by the reaction of Hmpc with Zn(NO₃)₂·6H₂O using hydrothermal method, which was characterized by IR spe-ctra, elemental analysis and single-crystal X-ray structure analysis. The structure reveals that the complex crystallizes in the trigonal space group R3c with the Zn^Ⅱ atom on a threefold axis, composed of one Zn^Ⅱ atom, two independent mpc^- ligands and two coordinated water. Hydrogen bonds link the molecules into a three-dimensional supramolecular architecture. Fluorescent analysis in the dilute EtOH solution shows that the title complex exhibits a broad fluorescent band at 471 nm upon photoexcitation at 280 nm and has a bathochromic shift of the emission energy compared with the free ligand, possibly due to metal-to-ligand charge transfer (MLCT). CCDC: 682402.     

喷涂法制备大面积倒置聚合物光伏器件

采用喷涂工艺制备了结构为ITO/ZnO/P3HT∶PCBM/V2O5/Ag(P3HT:聚噻吩;PCBM:6,6-苯基-C61-丁酸甲酯)的大面积倒置光伏器件,有效面积为1.0×1.1 cm2。 光谱测试结果表明,退火处理后,P3HT∶PCBM薄膜吸收显著增强,并且产生一定程度的红移。 采用ZnO和V2O5代替LiF和PEDOT∶PSS(聚(3,4-乙撑二氧噻吩)∶聚苯乙烯磺酸盐)作为器件修饰层,避免了PEDOT∶PSS对ITO的腐蚀和LiF潮解,采用Ag代替Al作为金属背电极避免了Al被氧化。 经过后退火处理器件的效率从1.1%提升至1.65%。 器件的稳定性相对于传统结构有了大幅提升,8周后器件效率只衰减10%。     

直接竞争酶联免疫吸附-高效液相色谱法测定烯效唑

应用本实验室制备的对烯效唑具特异性亲和力的多克降抗体,采用包被抗体直接竞争模式建立烯效唑的酶联免疫吸附分析法。在优化条件下,对烯效唑标样检测的线性范围为1～10^-4mg/L,线性中浓度为1.31μg/L,5次重复测定的相对标准偏差（RSD）为8.4%;检出限为0.022μg/L。在苹果中分别添加烯效唑标样1 0,0.1和0 01 mg/kg;直接竞争E LISA法测定的回收率分别为84.6%～101.0%,99.6%～117 0%和80.8%～92.8%;RSD（n=5）分别为8.6%,6.9%和6.7%。ELISA法对苹果中烯效唑的检出限为0.024μg/kg。在同样前处理条件下,高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UVD）法对苹果中烯效唑的检出限为0.25 mg/kg,苹果中添加1 00 mg/kg烯效唑,HPLC UVD法测定的回收率为92.6%。     

Synthesis and Crystal Structure of （SiCl3）2Fe（CO）4

The compound （SiCl3）2Fe（CO）4 was synthesized and structurally characterized by X-ray single-crystal diffraction. It crystallizes in monoclinic, space group P2 1/n with α = 8.287（2）, b = 9.829（2）, c = 9.042（2） A, β = 96.19（3）°, V= 732.2（3） A^3, C4Cl6FeO4Si2, Mr = 436.77, Z = 2, Dc = 1.981 g/cm^3, F（000） = 424, μ（MoKα） = 2.282 mm^-1, the final R = 0.048 and wR = 0.164 for 1109 observed reflections （I 〉 2σ（I））. The crystal structure of （SiCl3）2Fe（CO）4 reveals that the Si（l）- Fe-Si（l）^a sequence is linear and perpendicular to the Fe（CO）4 cross-shaped plane.     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm。在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L的范围内线性关系良好(r21),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21%～95.58%,相对标准偏差小于2%。方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L。该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法。     

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用测定沙棘种子中游离脂肪酸

建立了一种利用2-(11-H-苯-a-咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)作为柱前荧光标记试剂的高灵敏度和高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了该方法的分析性能。结果表明,方法表现出了较好的重现性和加标回收率,检测限在0.42~1.82ng/mL之间。该方法已被成功的用于青藏高原沙棘种子中脂肪酸含量的分析,结果表明沙棘种子中富含脂肪酸,以不饱和脂肪酸为主,约占总脂肪酸的85.01%。不饱和脂肪酸中,以油酸、亚油酸和亚麻酸为主,分别占总脂肪酸的26.01%、30.86%和14.07%。     

钌催化下吡唑基导向的1-苄基-1H-吡唑的C(sp~2)-H键烯基化和烷基化反应

发展了一种吡唑基导向的钌催化的1-苄基-1H-吡唑与烯烃或a,β-不饱和酮的C(sp~2)-H键烯基化和烷基化反应.该反应具有较好的选择性,烯基化和烷基化选择性地发生在苄基的邻位.为1-苄基-1H-吡唑的官能团化提供了一种有效方法.     

丝组二肽所含基团在其切割DNA反应中的作用

近 2 0年来 ,人工核酸切割试剂的研究一直是化学、生物化学和分子生物学中最为活跃的前沿领域之一[1,2 ] .人工核酸切割试剂可以在足迹技术和核酸高级结构的研究中用作高分辨率的化学探针 ,还可以用于合成定点切割试剂[3] .后者又被称为人工工具酶 ,是一种非常重要的分子生物学工具 ,在疾病的基因治疗、反义 PCR技术等领域中都具有重要的应用 .人工核酸切割试剂的切割机理主要有自由基机理和磷酸酯水解机理两大类 .相对于自由基机理 ,水解机理具有许多优点 ,使得水解型切割试剂具有更为广泛的应用 .对于 DNA,目前文献报道的水解型人工切…