原子吸收光度法间接测定甲基托布津的含量

用标准Cu^2 溶液和样品中的甲基托布津在氨碱性环境下作用，产生定量沉淀，离心分离未反应的Cu^2 ，用原子吸收分光光度计测定Cu^2 浓度可间接求得样品中的甲基托布津的含量。本法的检出限10mg/L；测定范围为10-120mg/L；RSD小于3．2％。本方法的测定结果与络合滴定法与分光光度法的结果能很好地符合。     

Ca、Ce双掺杂烧绿石型复合氧化物的合成及离子导电性能研究

Pyrochlore-type rare earth complex oxides of La_2-αCa_αZr_2-βCe_βO_7-δ were synthesized by the sol-gel method. The structure of the samples was characterized by X-ray diffraction (XRD). The ionic conduction in solid electrolyte of the sintered samples was examined using electrochemical methods at 400～800 ℃. The result indicated that the samples were pyrochlore-type structure, conductivities of the Ca and Ce doped samples were largely increased. Ammonia was synthesized from nitrogen and hydrogen at atmospheric pressure in the solid state proton conducting cell reactor. The ammonia evolution rate of doped samples is larger than that of the undoped ones, which indicates that the samples are proton conductor and the ability of protonic conductivity is mainly decided by hole concentration.     

香草醛缩多胺Schiff碱Co(II)配合物固相合成及氧合性能研究

采用固相反应合成了三个新的席夫碱钴(II)配合物, 在室温下, 将其与O₂作用, 1 mol配合物吸收2 mol O₂, 得到三种固态氧合配合物[Co•(L₁)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O [L₁＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)二乙烯三胺], [Co•(L₂)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O [L₂＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)三乙烯四胺]和[Co•(L₃)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O (L₃＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)四乙烯五胺]. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱(¹H NMR), TG/DTA、摩尔电导率、紫外等测试手段确定了氧合配合物的组成. 采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧, 确定1 mol钴配合物吸收2 mol O₂, 其中1 mol O₂用来和钴离子配位形成超氧配合物.     

微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/p-取代苯基)-2H-1'''',2'''',4''''-三唑[3,4-b]-1",3",4"-噻二嗪

分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-三唑与α-溴代芳基乙酮3a～3e反应,合成了一系列未见文献报道的1,2,4-三唑[3,4-b]-1',3',4'-噻二嗪类化合物4a～4e和5a～5e.微波辐射法具有反应时间短、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析,IR,1HNMR,MS确证结构.     

铬(Ⅵ)-二溴茜素紫-OP体系显色反应的研究及其在金属材料分析中的应用

本文研究了在HCl与H_3pO_4的混合酸介质中,乳化剂OP存在下,铬(Ⅵ)与2.7-二溴茜素紫(DBV)的显色反应。配合物组成Cr(Ⅵ):DBV=1:3,表观摩尔吸光系数为2.74×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)(λmax=416nm)。反应的选择性高,常见金属离子均不干扰铬(Ⅵ)的测定,拟定了用二溴茜素紫分光光度法测定金属材料中铬的方法。     

NaHSO_4·SiO_2催化合成二元脂肪酸酯

用NaHSO_4·SiO_2作催化剂,用二元脂肪酸和不同的醇(甲醇、乙醇、丁醇、苄醇)反应合成了一系列二元脂肪酸酯,该法产率高,操作简单,后处理方便,催化剂能回收再利用.并用X射线衍射法测定了化合物3k的晶体结构.化合物3k属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=1.0216(10)nm,b=0.82794(10)nm,c=1.7996(2)nm,α=90°,V=1.5221(3)nm3,Dc=1.302Mg/m3,Z=4,F(000)=632,μ=0.092mm-1,R=0.0518,wR=0.1475.     

介绍一个大学化学开放性实验——超声法制备纳米氧化铜

介绍一种超声化学法合成纳米氧化铜的大学化学开放性实验,反应过程可以在几分钟内完成。本实验可以在教学中直观演示,同时辅以照片、电镜、XRD等测试结果;也可以作为综合化学实验开设。     

原子吸收法测定环境水样中化学需氧量

在Ｈ２ＳＯ４介质中用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７同ＣＯＤ水样反应,反应后水相中过量的Ｃｒ（Ⅵ）以Ｃｒ２Ｏ２－７形式被ＴＯＡ萃入有机相中,而生成的Ｃｒ（Ⅲ）则留在水相,用ＡＡＳ测定有机相中的Ｃｒ（Ⅵ）或水相中的Ｃｒ（Ⅲ）都可求得ＣＯＤ含量。本法简便快速、需样量少、且测定结果同标准方法（ＣＯＤＣｒ法）一致,回收率为９８％～１０８％,平均标准偏差为３．３％。     

原子吸收法间接测定饮料中的酒石酸

1 引言酒石酸是一种重要的食品添加剂.常见的测定方法有EDTA滴定法和AOAC标准方法.用原子吸收法测定酒石酸的方法尚未见报道.本文用Ca_3(PO_4)_2悬浮液跟酒石酸反应生成Ca络合物,使未反应的Ca_3(PO)_2离心沉降后直接用原子吸收法测定上清液中Ca~(2+),从而间接测得酒石酸含量.方法简便、快速,准确,其结果与标准方法的结果非常一致.     

组氨酸和碘代组氨酸钴氧合作用的循环伏安研究

本文利用循环伏安法研究了组氨酸钴和碘代组氨酸钴配合物在不同条件下的氧合过程 ,通过与光度法和电位滴定法的研究比较 ,探讨了以循环伏安法研究这两种配合物的氧合过程的可行性 .