气相色谱法测定染发剂中13种染料及杂质

提出了应用气相色谱法同时测定染发剂中苯酚、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、2,6-二氨基吡啶、2-甲基雷琐辛、5-氨基-2-甲基苯酚、3,4-二氨基甲苯等13染料含量的方法。染发剂样品经乙酸乙酯超声萃取15min,经AgilentHP-5(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。13种染料的质量浓度均在10～500mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)均小于1mg.L-1。在50,100,200mg.L-1等3个添加水平下,13种染料的回收率在85.4%～103.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～5.2%之间。     

高效液相色谱法测定果蔬中八种植物生长促进剂残留

建立了果蔬中八种植物生长促进剂残留量的检测方法。本实验采用ODS2C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈/磷酸-磷酸氢二铵缓冲溶液(0.01mol/L,pH=3.50)为流动相,梯度洗脱,紫外检测器变换波长检测,分离测定了赤霉素(GA3)、6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、噻苯隆、吲哚丁酸、2,4-滴、α-萘乙酸、氯吡脲八种植物生长促进剂。采用外标法定量,相对标准偏差均小于6.43%,方法检出限在0.26～0.75mg/kg之间。采用该法对果蔬样品中植物生长促进剂残留量进行分析,添加低、中、高三个浓度八种化合物混标,分别为2.50、10.0、25.0mg/kg,回收率为80.0%～106.0%,结果表明,该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,可用于果蔬中植物生长促进剂的检测。     

催化氧化合成己二酸的清洁方法*

己二酸是一种非常重要的有机合成中间体,由于传统生产工艺的局限性,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文综述了近年来用H₂O₂、O₂或O₃作为清洁氧化剂,以环己烯、环己酮、环己醇或其混合物为原料,催化氧化合成己二酸清洁方法的研究进展,重点介绍了含钨化合物-双氧水体系的催化氧化法,也概述了几种新的己二酸合成方法,并从溶剂、产率、后处理等方面探讨了各种方法的优缺点。在这些方法中,负载催化剂-双氧水体系将是未来工业化的最佳选择之一。     

一种新型的双核配合物[Cu2(tp)(tripy)2]·2NO3的合成与晶体结构

以硝酸铜、4′-（4-甲氧基）-2,2′：6′,2″-三联吡啶、对苯二甲酸为原料,用水热法合成了一种新型的双核Cu配合物[Cu2（tp）（tripy）2]·2NO3,（tp=对苯二甲酸,tripy=4′-（4-甲氧套-2,2′：6′,2″-三联吡啶）,采用IR对其结构进行表征,并用单晶X射线衍射法测得其单晶结构为三斜,空间点群为P-1,晶体学参数为：a=8．677（3）A,b=10．989（5）A,c=14．596（5）A,α=95．552（13）°,β=101．710（8）°,γ=110．948（9）°,V=1250．7（8）A^3,Dc=1．572g．cm^-3,Z=1．     

二胺-Co(Ⅱ)氧合配合物的固相合成、表征及其性能的研究

采用固相方法合成了两个二胺-Co（Ⅱ）配合物,并研究了其吸氧反应;通过元素分析、热分析等测试手段研究了氧合配合物的性质,确定了其组成,探讨了配体结构对配合物吸氧的影响,并对固相反应氧合机理进行了初步讨论。     

纳米晶SrCe0.95Yb0.05O3-α烧结特性的研究

本文采用柠檬酸盐法制备的SrCe0.95Yb0.05O3-α纳米粉体.将SrC e0.95Yb0.05O3-α纳米粉于3MPa压力下压制成型,在不同温度下进行烧结.对SrCe0.95Yb0.05O3-α纳米粉烧结过程进行研究.实验结果表明 :SrCe0.95Yb0.05O3-α纳米粉体样品片烧结收缩率随烧结温度升高而上升,于1300～1400℃烧结速率最大,1500℃样品片烧结收缩率达到相同条件常规粉体烧结收缩率的7倍,1600℃所得样品片致密度达到最大.并用XRD,SEM等测试手段,对其烧结特性进行了表征.     

原子吸收法测定水中溶解氧的研究

研究了用原子吸收法间接测定水中溶解氧的方法。在水样中加入ＭｎＳＯ４ 和ＮａＯＨ 溶液固定溶解氧后,加酸调溶液酸度为ｐＨ ５ ,使Ｍｎ（ＯＨ）２沉淀溶解,而ＭｎＯ（ＯＨ）２沉淀仍留在溶液中,离心分离ＭｎＯ（ＯＨ）２沉淀后,在ｐＨ１ 时加ＫＩ溶液使沉淀溶解,用ＡＡＳ法测定溶液中的Ｍｎ,通过从实验中得到的［Ｏ２］（ｍ ｇ／Ｌ）＝ １．４６［Ｍｎ］关系可间接求得溶解氧（Ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ Ｏｘｙｇｅｎ 缩写ＤＯ）的含量。ＤＯ 的测定范围为０．４～１２ ｍ ｇ／Ｌ。用本法对各种ＤＯ 样品的测定结果与碘量法的结果完全吻合。     

原子吸收法测定饮料中总酸度

本文研究了用原子吸收法间接测定饮料中总酸度的方法。用ＭｇｎＨ４ＰＯ４悬浮液同有机酸作用，离心沉降未反应的试剂，用ＡＡＳ测定上清液中的Ｍｇ，可间接测定有机酸的总量，用本法测定了饮料样品中的总酸度。测定结果相对偏差小于５．３％，加经在９１－１０４％之间。本法测定结果与酸碱滴定法的结合符合。     

苯并咪唑类化合物一步法合成及表征

采用对甲氧基苯甲醛、对羟基苯甲醛和邻苯二胺直接关环合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)-苯并咪唑、1-(对羟基苄基)-2-(对羟基苯基)-苯并咪唑化合物.通过元素分析、IR、核磁分析对它们进行了表征,并培养了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)-苯并咪唑化合物晶体.该晶体经X射线衍射确定为正交晶系,空间群Pna2(1),a=2.0194(7)nm,b=1.5657(4)nm,c=0.5498(1)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.7383(8)nm3,Z=4,Mr=344.40,Dc=1.316g/cm3,μ=0.85 cm-1,F(000)=728.     

固相反应合成丙二胺合钴氧合性能的研究

0引言氧载体是一类能够可逆吸收分子氧的特殊金属配合物。由于它在贮氧、除氧上有潜在的应用价值及对探索生命科学的重要意义,使得氧载体的研究得以广泛的展开[1~3],目前对氧载体氧合性能的影响因素研究局限于溶剂、温度、配体等因素的研究[4~6],而不同金属盐对氧载体氧合性能影响的探讨很少见于报道。作者在实验中发现,当使用不同阴离子的钴盐进行固相合成氧载体时,所得氧载体吸收分子氧的性能有明显差异。为探讨固相反应中不同钴盐对钴配合物氧合性能的影响,本文以丙二胺为配体,与四种不同钴盐分别发生液鄄固反应和气鄄固反应,再通过氧合…