超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱技术非靶向定性筛查猪肉中79种药物残留

利用超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%（体积分数）甲酸－乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX－NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS－C18色谱柱（2.1 mm × 150 mm,1.7 μm）进行分离,UPLC－Q－TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱（MSE）模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ－S串联四极杆质谱多反应监测模式（MRM）对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。     

PtRuAgCoNi高熵合金纳米颗粒高效电催化氧化5-羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛(HMF)的电催化氧化被认为是合成2,5-呋喃二甲酸(FDCA)最环保、经济和有效的方法之一,它可作为聚呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)的生物基前体。在这项工作中,我们通过低温溶剂热法合成了PtRuAgCoNi高熵合金纳米颗粒,并在不改变颗粒结构和组成的情况下进行了简易的处理以去除表面活性剂。负载在碳载体上的合金纳米催化剂无论是否含有表面活性剂在HMF电催化氧化为FDCA的过程中都表现出比商业Pt/C更好的催化性能。且表面活性剂的去除可以进一步提高其电催化性能,表明高熵合金纳米粒子在电催化和绿色化学中具有广阔的应用前景。     

基于对偶四元数的双星编队相对位姿测量

为了描述编队卫星中主从星的相对位置和姿态信息,提出了基于对偶四元数的编队卫星相对位姿测量算法。以双星编队飞行的位姿运动为主线,运用对偶四元数工具,充分发挥其能以最简洁的形式表示一般性刚体运动的优点,对卫星轨道和姿态进行分析并建立了对偶四元数位姿模型。同时设计类GPS测量技术来测量编队卫星的相对位置和姿态,该技术载波相位波长和伪码码元比GPS的更短,可获得更高精度的相对测量信号。由于状态方程和观测方程的非线性特征,使用UKF滤波来消除随机噪声对量测过程的干扰。实验结果表明,所设计的算法能够有效估计系统误差,卫星的位置误差和四元数误差收敛于零,验证了该算法的有效性。     

序约束下AR(p)-ARCH(q)模型参数的估计与检验

In this paper, we study a stationary AR(p)-ARCH(q) model with parameter vectors a and β. We propose a method for computing the maximum likelihood estimator (MLE) of parameters under the nonnegative restriction. A similar method is also proposed for the case that the parameters are restricted by a simple order: α1≥α2≥…≥αq, andβ1≥β2≥…βp. The strong consistency of the above two estimators is discussed. Furthermore, we consider the problem of testing homogeneity of parameters against the simple order restriction. We give the likelihood ratio (LR) test statistic for the testing problem and derive its asymptotic null distribution.     

Ⅱ型平面动力裂纹线场的弹塑性精确解

本采用线场分析方法对理想弹塑性Ⅱ型平面应力裂纹裂纹线附近的应力场及弹塑性边界进行了精确分析，本完全放弃了小范围屈服条件，探讨了弹塑性边界上弹塑性应力场匹配条件的正确提法，通过将裂纹线附近塑性区应力场的通解（而不是过去采用的特解）与弹性应力场的精确解（而不是通常的裂尖应力强度因子Ｋ场）在裂纹线附近的弹塑性边界上匹配，本得出了塑性区应力场，塑性区长度及弹塑性边界的单位法向量在裂纹线附近的足够精确     

二苯基二氯硅烷与双酚-A的缩聚反应动力学

研究了二苯基二氯硅烷与双酚-A在等克分子比条件下的缩聚反应动力学。采用熔融缩聚时反应速率规律性复杂,结果无法处理;而用萘、二苯醚、苯乙酮等溶剂稀释至一定程度后,前期反应动力学呈现二级反应规律。当温度相同时,溶剂极性越大,反应速率越快;在一定温度范围内反应速率常数的对数与绝对温度的倒数标绘呈线性关系,获得在萘、二苯醚、苯乙酮中缩聚反应的活化能分别为:17.1千卡/克分子,24.8千卡/克分子,10.3千卡/克分子。Lewis碱及其盐对此反应有显著的催化效应。验证了缩聚反应过程中体系极性改变时,反应速率即发生对应的变化,阐明了熔融缩聚反应速率不稳定的原因。提出了反应系按S_N2机理进行。     

iR降近于零的长光程薄层光谱电化学池的设计

ｉＲ降近于零的长光程薄层光谱电化学池的设计庞代文，王宗礼，张敏（武汉大学化学系，４３００７２）光谱电化学方法是光谱方法与电化学方法的有机结合，已成为将电化学研究层次提高到分子水平的强有力的手段。实现此方法的前提是先设计出简单方便的电化学接口，即光谱电...     

二茂铁咪唑盐的合成及其在Suzuki-Miyaura反应中的应用

合成了硫醚官能化、膦官能化及未官能化的二茂铁咪唑盐,并研究了以其作为N-杂环卡宾配体前体对Pd催化的Suzuki-Miyaura偶联反应的影响,发现在4-甲基溴苯与苯硼酸偶联反应中以膦官能化的配体对催化性能提高有利,而硫醚官能化不利于催化性能提高。