二硫化四甲基秋兰姆的表面增强拉曼光谱研究

制备了两种简单常用的具有表面增强拉曼(SERS)活性的银基底—银镜和硝酸刻蚀银箔,并应用于二硫化四甲基秋兰姆(福美双)的检测及其结构变化的分析。SERS技术提供了不同浓度下的二硫化四甲基秋兰姆分子的振动信息,发现当其与金属银基底作用后,二硫键断裂,并且通过化学作用吸附在银基底表面。通过分析不同浓度福美双分子吸附在银表面的拉曼光谱,证明其在金属表面存在两种吸附方式即表现为单齿形和双齿形两种几何形状。这些光谱及结构信息有助于理解和检测自然环境中二硫化四甲基秋兰姆及其分解产物。同时也对二硫代氨基甲酸盐类化合物的研究有一定的借鉴意义。     

在气液混相介质中测量声透射损失

用频率分别为0．5,1,1．25,2,2．5MHz的超声波,对气水混相介质声透射损失进行了测量,结果发现：声透射损失随含气量的增加急剧增大．在气泡大小、分布一定的情况下,可以用声透射损失来反映混相介质中的含气量．     

一类新的不对称变色酸双偶氮氟膦型试剂与铋显色反应的研究

对5种新的偶氮氟膦型试剂与铋(Ⅲ)的显色反应的条件进行了研究,考察了反应酸度、配合物的最大吸收峰的位置、配合物的稳定性、反应灵敏度及选择性等,结果表明:5种偶氮氟膦型试剂与铋配合物的最大吸收波长位于622～664nm之间,摩尔吸光系数在(0.72～0.98)×105L·mol-1·cm-1范围内。方法已用于实际样品胃必治中铋的测定。     

基于电化学双共价键法构建可再生高灵敏的电化学发光适体传感器检测可卡因

基于点击化学和重氮盐法的双共价键固定化方法,制备了一种高灵敏、可重复使用的电化学发光(ECL)适体传感器. 该方法以可卡因为分析物,以可卡因适体为分子识别物质,以钌联吡啶衍生物为ECL信号物质. 采用电化学方法在玻碳电极表面重氮化叠氮苯胺,通过点击反应连接炔基功能化的钌联吡啶衍生物标记可卡因适体,获得适体传感器. 该传感器在共反应剂存在下,产生弱的电化学发光信号,可卡因存在下,电化学发光信号增加. 基于此,建立了“信号增强”型检测可卡因的电化学发光分析新方法. 电化学发光信号与可卡因浓度在0.1 nmol·L^-1 ~ 100 nmol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为60 pmol·L^-1. 该传感器具有良好的稳定性,可重复多次使用. 该双共价键法在构建ECL传感器方面具有很好的应用前景.     

Growth mechanism and photoluminescence of the SnO2 nanotwists on thin film and the SnO2 short nanowires on nanorods

SnO2 nanotwists on thin film and SnO2 short nanowires on nanorods have been grown on single silicon substrates by using Au-Ag alloying catalyst assisted carbothermal evaporation of SnO2 and active carbon powders.The morphology and the structure of the prepared nanostructures are determined on the basis of field-emission scanning electron microscopy(FESEM),transmission electron microscopy(TEM),selected area electronic diffraction(SAED),high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM),x-ray diffraction(XRD),Raman and photoluminescence(PL) spectra analysis.The new peaks at 356,450,and 489 nm in the measured PL spectra of two kinds of SnO2 nanostructures are observed,implying that more luminescence centres exist in these SnO2 nanostructures due to nanocrystals and defects.The growth mechanism of these nanostructures belongs to the vapour-liquid-solid(VLS) mechanism.     

纳米Fe_3O_4在板带钢冷轧轧制液中的摩擦学性能

在超声波作用下,将经油酸表面修饰平均粒径为20 nm的纳米Fe3O4微粒分散于板带钢冷轧轧制液中,在MRS-10A四球摩擦磨损试验机上考察了其对钢/钢摩擦副摩擦磨损性能的影响;利用X射线衍射仪和透射电镜分析了纳米Fe3O4的相组成和微结构,采用光学显微镜观察了磨损表面形貌.利用四辊冷轧试验机进行了轧制液润滑下的板带钢冷轧试验,考察了纳米Fe3O4添加剂对板带钢冷轧润滑的效果.结果表明:纳米Fe3O4作为轧制液添加剂能有效提高钢/钢摩擦副的抗磨性能、降低摩擦系数,同时表现出良好的板带钢冷轧润滑效果;含纳米Fe3O4的轧制液可明显降低带钢最小可轧厚度,并改善轧制带钢板面质量.     

Fe3O4超顺磁纳米晶的超声共沉淀法制备及表征

利用超声强化的共沉淀法结合阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)修饰技术, 制备出Fe3O4超顺磁纳米晶, 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外线光谱仪(FT-IR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附及热重-差示扫描同步热分析仪(TG-DSC)等方法对样品进行表征, 系统研究了样品的表面电性及磁学性质, 并探索了超顺磁纳米晶的生长机理. 结果表明: 所制备的Fe3O4超顺磁纳米晶结晶完整, 分散性良好, 平均粒径在10 nm左右; 其比表面积高达91.6 m2•g－1, 具有优异的热稳定性, 蒸馏水中等电点pHpzc＝5.7; 其饱和磁强度(Ms)可达65.0 emu•g－1, 属超顺磁性纳米材料; 超声强化及SDS表面修饰, 对Fe3O4超顺磁纳米晶的生长起着非常重要的作用. 这种Fe3O4超顺磁纳米材料可望被较好地应用于细胞或酶的固定化等生物和医药领域.     

贻贝足的共聚焦显微拉曼光谱分析

贻贝对各种海洋环境具有广泛适应性,范围从浅海跨越到深海热液、冷泉等极端环境。贻贝主要通过其足组织分泌的蛋白形成足丝附着于岩石等固体表面,这种蛋白是一种可再生、不受水环境影响的性能良好的天然生物胶黏剂,得益于分泌蛋白的性质,足丝在水下具有黏附性强、韧性高、耐水性优良等特性,在生物材料学、医学等方面具有很好的开发潜力和应用前景,已经是国内外研究热点之一。拉曼光谱是一种非接触的、无损的可以提供分子生物化学信息的检测技术。足丝是贻贝足腺体的外在表达形式,结合扫描电镜和共聚焦显微拉曼光谱技术,从贻贝足丝的表观差异到贻贝足腺体的分泌蛋白组分和分布特征,基于深海和浅海贻贝足丝的扫描电镜表征的表观形态差异,对两种贻贝足组织分别进行共聚焦显微拉曼光谱检测,得到两种贻贝的3个腺体的拉曼光谱和腺体局部区域的2D拉曼彩色分布图,从外在表现形式足丝到内部足腺体分布,通过对比两种贻贝的3个腺体的成分以及相对分布,分析造成两种贻贝足丝差异的内在腺体分布情况,此外结合两种贻贝生存环境的差异,认为贻贝的足丝外观差异以及其内部腺体分布是贻贝应对浅海和深海冷泉完全不同理化环境的一种环境适应机制。基于实验结果得到如下结论,拉曼光谱表明两种贻贝足腺体组成:表征核心腺体的amideⅢ信号位于1 242和1 269 cm^-1位置的2个峰的峰强度相对其他两个峰(1 318和1 337 cm^-1)较高,表现为有序高级的蛋白构象,外皮和粘附盘腺体含有丰富的酪氨酸(643, 830, 850和1 615 cm^-1)和3, 4-二羟基苯丙氨酸(多巴, DOPA,785 cm^-1);浅海贻贝在1 043 cm^-1位置有高强度的胶原蛋白信号。拉曼成像呈现两种贻贝腺体分布特征:深海贻贝表现为较为集中的腺体分布,浅海贻贝腺体分布较为分散,表明贻贝为适应不同环境形成不同的腺体分布机制。由此可见,拉曼光谱可以用于研究不同环境下生存的贻贝的足腺体分布特性,并在生物样品微观分析中更多的应用。     

钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品的研制

研制了钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品。从国内外有代表性的矿区取点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了标准样品化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了16种化学成分的标准值和不确定度,实验表明,标准样品的线性与稳定性良好。该项目标准样品填补了国内外同类X射线荧光光谱分析标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。     

纳米单晶NiTi合金单程形状记忆效应的分子动力学模拟

采用基于第二近邻修正型嵌入原子势的分子动力学方法研究了纳米单晶NiTi合金的单程形状记忆效应,详细阐明了温度诱发马氏体相变和应力诱发马氏体重定向过程中纳米单晶的变形行为和微结构演化,进一步分析了加/卸载速率对NiTi合金单程形状记忆效应的影响。结果表明,NiTi纳米单晶在应力加载过程中发生马氏体重定向,卸载后存在残余应变;当加热到奥氏体转变结束温度以上时,马氏体逆相变为奥氏体相,残余应变逐渐减小,但未完全回复;随着应力加载速率的增加,重定向临界应力和模量逐渐增加;再次降温过程中不同加载速率下的原子结构演化各不相同。