重要传感材料荧光共轭聚合物PPESO3的一种新的简便合成路线

本文提出了一种新的简便得多的合成路线, 既避免了BBr3的使用, 又简化了反应步骤, 使PPESO3的合成简单易行, 为更广泛地对其进行研究与应用提供了便利条件. 此外, 本文还研究了PPESO3与非离子表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮, PVP)之间的相互作用, 结果表明, PVP与PPESO3形成了稳定的络合体, 可以有效地打破聚合物在水溶液中的聚集, 提高荧光量子产率.     

稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以叔丁氧羰基(Boc)保护的脯氨醛1、氨基酸酯盐酸盐2a～2d和巯基水杨酸3a～3b为原料,三组分一锅法得到苯并噻嗪烷-4-酮中间体.酸性条件下脱除Boc,分子内酰胺缩合制备稠合四环噻嗪烷-4-酮衍生物6～11.新生成手性碳(1-C)的构型通过H-1和H-2的偶合常数及X-ray单晶衍射确定.测试了化合物抗Hela和A549的肿瘤细胞增殖活性.结果表明,部分化合物具有中等的抗Hela细胞活性,其中(13a R,13b R)-1,2,3,13b-四氢苯并[e]吡咯并[2',1':3,4]吡嗪并[2,1-b][1,3]噻嗪-5,8(6H,13a H)-二酮(6b)的IC_(50)值为9.50μmol/L.所有化合物对A549的细胞没有抑制活性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

不同沉淀剂制备CuO-ZnO催化剂甲醛乙炔化反应性能

分别以NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃为沉淀剂,采用共沉淀法制备了Cu：Zn摩尔比为2：1的CuO-ZnO催化剂,利用氢气程序升温还原（H₂-TPR）、热重（TG）、X射线衍射（XRD）及拉曼光谱（Raman）等技术对催化剂进行了表征,结合甲醛乙炔化活性评价,研究了沉淀剂对催化剂结构及催化性能的影响.结果表明,不同沉淀剂对催化剂中活性组分分散度有较大影响,进而在甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇反应中表现出不同的催化活性.以Na₂CO₃为沉淀剂制备的催化剂中形成CuO-ZnO固溶体,提高了CuO的分散度及Cu⁺在还原性气氛下的稳定性,经活化后可生成较多的活性物种炔化亚铜,表现出最佳的炔化反应活性与1,4-丁炔二醇选择性.     

甲烷氧化偶联W-Mn/SiO2催化剂上O2-脉冲频率效应(PFE)的研究

采用频率脉冲反应方法,以Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上甲烷氧化偶联为探针反应,通过实时、原位的四极质谱检测手段,研究氧物种对甲烷C-H键选择性活化的微观历程.首次发现了Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上O2-脉冲频率效应,即脉冲反应产物量随氧脉冲注入频率的增加而增加.研究结果表明,在反应条件下,Mn-Na2WO4/S iO2催化剂上有两种活化甲烷的氧物种同时存在,它们活化甲烷的方式不同。     

富营养水体中磷化氢的测定

1　引　　言磷化氢作为大气中普遍存在的气体已经得到了各方面的承认 ,但由于其浓度过低 ,用传统的方法不能做出定量的结论。Ｄｅｖａｉ等人 1 988年首次在污水处理厂的挥发物中成功地检测到磷化氢的存在。其后 ,Ｄ .Ｇｌｉｎｄｅｍａｎｎ等对传统的分析方法进行了改进 ,在大气环境中检测到磷化氢的存在 ,同时 ,土壤中吸附态的磷化氢的测定也得到了解决。在富营养化水体中 ,也有磷化氢的存在 ,但由于磷化氢易受到光、氧气等因素的影响 ,其测定方法仍没有得到很好的解决 ,本文用多项平衡技术第一次测到了富营养化水体中的磷化氢。2　实验部分…     

低温等离子体引发聚氨酯脲接枝聚氧乙烯和肝素的研究

合成了以4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）和乙二胺（EDA）为硬段、聚碳酸六亚甲基酯二醇（PHC）为软段的聚酯型聚氨酯脲（PUU）,并用聚氧乙烯和肝素（heparin）对其进行了表面改性。通过红外光谱、X射线光电子能谱、接触角等研究了PUU材料的表面结构和性能。实验结果表明,利用室温等离子体方法,成功在PUU...     

动载荷作用下裂隙岩体的止裂机理分析

为深层次了解裂隙岩体在动载荷作用下的动态断裂特性及止裂机理,采用TWSRC（tunnel with single radial crack）构型进行中低速冲击实验,选择砂岩作为原材料制作裂隙岩体试样,以落锤冲击试验装置与裂纹扩展计实验系统对裂纹的动态起裂、扩展及止裂过程进行全过程监测,重点研究动态破裂过程的破裂行为及止裂现象。使用有限差分法程序进行数值模拟,验证冲击实验结果的科学性与准确性。研究发现:裂隙岩体的动态断裂过程是由起裂加速-高速扩展-缓慢减速-止裂-再次起裂加速-再次高速扩展等多次循环的过程构成,且止裂区间尺寸为微秒量级;裂隙岩体止裂位置的穿晶断裂比例远小于初始起裂点,青砂岩动态断裂过程的穿晶断裂比例稍大于黑砂岩;裂隙岩体中止裂点再次起裂所需的能量,远小于预制裂纹初始起裂所需要的能量。     

高能量密度型锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4改性的研究进展

尖晶石镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)具有工作电压高、结构稳定、适合快充快放等特性成为高能量及高功率密度型正极材料的有力竞争者.结合了近几年的研究报道,介绍了LiNi0.5 Mn1.5O4的结构、制备方法、改性方法及其应用前景,着重介绍了LiNi0.5 Mn1.5O4材料晶型结构对其性能的影响,并指出该材料目前存在的问题和研究重点.     

黏弹性接触界面端附近的奇异应力场

研究蠕变加载条件下线黏弹性材料接触界面端附近的奇异应力场问题.考虑接触界面的摩擦,假设界面端的滑移方向不改变,相对滑移量微小,且其与位移同量级,由此线性化局部边界条件,根据对应原理得到Laplace变换域中的界面端应力场,导出时域中奇异应力场的卷积积分表达式.对卷积积分核函数进行数值反演,考虑接触材料的两类组合,一是持久模量具有量级上的差异,另一是持久模量接近相同.算例结果证实核函数可以用准弹性法求得的解析式较准确地近似.在此基础上,利用积分中值定理,并引入各应力分量的修正系数,得到黏弹性奇异应力场的简化式.结合核函数的数值反演结果分析修正系数表达式的取值范围,得到如下结论,若两相接触材料的持久模量相差很大,可以采用准弹性解的解析式较准确地描述界面端的奇异应力场;一般情况下,应力场不存在统一的奇异值和应力强度系数,当采用类似于准弹性解的表达式近似给出黏弹性应力场时,可以估计此近似描述的误差限.文中最后采用有限元分析黏弹性板端部嵌入部位的应力场,算例包括了黏弹性板与弹性金属支承、黏弹性板与黏弹性垫层所形成的滑移接触界面端,利用黏弹性有限元的数值结果验证理论分析所得结论的有效性.