混合酸浸提—火争原子吸收法测定土壤中的铅

本文主要研究了土壤中微量元素铅的测定条件，采用混合酸在沸水浴中加热浸提后，直接上机测定，最佳测定条件是水浴温度为１００℃，浸提时间为１２０ｍｉｎ，混合到为ＨＮＯ３＋ＨＣＩ＋Ｈ２Ｏ（１＋１＋２）该方法具有样品前处理简便，测定快速、准确、空白值低等特点，样品加标回收率为９２％－１０２％，ＲＳＤ为０．８３％－６．３８％，并用国家标准物质污染农田土壤标样进行验证，其结果吻合。     

新型超分辨干涉型光谱仪光谱定标研究

针对综合光栅衍射与空间干涉与一体的新型空间外差光谱(SHS)技术开展了光谱定标技术研究。从SHS干涉机理入手,列举了SHS与传统超光谱仪器光谱定标的差异,开展了仪器线性函数、光谱分辨率和光谱范围等光谱特性数据的定标原理研究,设计可调谐激光积分球光谱定标法,并且针对超光谱数据特点探讨了谱峰定位等数据处理算法。利用上述光谱定标方法对CO2空间外差光谱仪样机开展了光谱定标实验,并利用镁元素灯进行了定标精度验证,结果表明该光谱定标方法能够满足SHS光谱定标要求,样机实测光谱定标数据与理论设计值吻合。     

基于空间外差的拉曼信号处理方法研究

空间外差拉曼光谱技术是近年兴起的一种超光谱探测技术,它既具有拉曼光谱测量的非接触、快速、简单、可重复、无需样品准备等特点,更具有空间外差的超光谱分辨率、高通量、无运动部件优点,能在被测物质特征波长中心范围探测,实现微弱拉曼光信号的直接测量。由于被测信号微弱、光学元件加工精度、器件封装及仪器安装误差等原因,会导致空间外差拉曼光谱仪(SHRS)接收到的干涉图存在光强分布不均匀、干涉条纹倾斜或扭曲等现象,从而使普通光谱恢复方法得到光谱信号准确度下降或无法识别。根据SHRS探测到的干涉图所存在的误差特点,将二维傅里叶变换应用于SHRS干涉图的光谱复原,提出基于二维频域谱重采样的最强直线方向光谱提取方法,以实现SHRS光谱的获取。提取过程为：将采集的目标干涉图进行二维傅里叶变换,获得二维频谱图,通过使用相同实验系统采集的单波长或多波长光源的二维频谱信号特征峰的位置信息,拟合获取光信息强度最大方向直线方程。然后根据该直线与目标二维频谱图各列交点坐标位置,确定重采样贡献像元及权重。对拟合直线方程经过的所有列像元进行重采样,得到最终的光谱信号。将该方法应用于自行搭建实验系统采集的三叶草干涉图数据,同时与其他方法光谱复原结果进行对比。结果表明：与一维行平均光谱法比较,该方法获取的光谱在探测波段中心区域信号强度更加明显,同时消除了探测器热噪声的影响;与二维频谱中心行直接提取法比较,该方法是该方法的改进版本,两者结果比较接近。但是由于考虑到干涉条纹y分量的影响,沿二维频谱信号最强方向重采样得到的最终光谱,其主峰半峰宽更窄、边频噪声强度更小,且随着y分量的增加,光谱复原效果及优势将越发明显。该方法是空间外差拉曼光谱技术数据处理的一种有益补充与尝试。     

空间外差光谱仪系统级平场校正方法研究

空间外差光谱仪单独进行面阵探测器校正无法满足系统级响应非一致性校正需求,传统均匀光源照射和列平场等方法对空间外差光谱仪并不适用。首先简要阐述了空间外差光谱仪传统挡光臂平场方法原理,指出传统挡光臂平场方法存在测量单臂数据在光栅胶合后与实际干涉数据不匹配的问题,不匹配形式包括像元级、亚像元级平移和旋转。针对实验室现有实验装置分析了平场系数配准精度的影响,通过分析单臂数据不同偏移量与光谱偏差之间的定量关系,得出本实验装置平场系数的配准精度需要优于0.1像元。根据配准需求,采用对数—极坐标变换求出旋转角度和相位相关方法进行像元级平移量计算,通过基于矩阵乘法的DFT实现亚像元级平移量的估算。最后总结了系统级平场方法的流程,利用实验室装置对空间外差光谱仪系统级平场方法进行了验证,通过对光栅位置的微量调整模拟实际胶合后干涉仪整体状态,对模拟胶合后数据采用平场校正流程与单臂数据完全匹配下校正后的光谱对比显示,二者之间光谱平均偏差为0.6%,与不校正时4.1%的光谱偏差相比,校正后光谱复原精度大大提高,为后续进一步数据处理奠定基础。     

焙烧温度对Ni-Mg基蜂窝状催化剂生物燃气重整调变性能的影响

采用浸渍法制备了Ni、Mg双金属负载在堇青石表面形成的蜂窝状催化剂,研究了焙烧温度对催化剂结构和生物质粗燃气重整反应性能的影响.结果表明,在不同焙烧温度下主要有NiO和NiMgO₂固溶体物相生成.相比于其他焙烧温度,催化剂在650 ℃焙烧温度下更有利于镍活性金属位的分散和活性位数量的增加.在干重整反应条件下,CH₄、CO₂的转化率以及H₂、CO产率随焙烧温度的升高呈现先增加后降低的变化趋势,在650 ℃焙烧温度下达到最高.在水蒸气重整反应条件下主要发生烃类产物与H₂O和CO₂的重整反应以及水煤气变换反应,焙烧温度的升高有利于水煤气反应的进行.此外,焙烧温度对于干重整反应条件下的H₂/CO体积比调节影响较小,而对于水蒸气重整反应条件下的H₂/CO体积比可进行选择性调节.     

RuCl_2[(S)-P-Phos]-[(S)-DAIPEN]催化芳香酮的不对称加氢反应

研究了钌-双膦-二胺配合物催化剂RuC1_2[(S)-P-Phos]-[(S)-DAIPEN][P-Phos:2,2',6,6'-四甲氧基-4,4'-双(二苯基膦基)-3,3'.二吡啶,DA肫N:1,1.二(4.甲氧苯基).2.异丙基.1,2.乙二胺]催化芳香酮不对称加氢反应的性能,考察了不同的碱、叔丁醇钾浓度、反应溶剂、底物/催化剂摩尔比等因素对反应活性和对映选择性的影响.在苯乙酮、叔丁醇钾、催化剂的摩尔比为1000:20:1,氢气压力为2 MPa,反应温度为30℃时,苯乙酮的转化率和α-苯乙醇的对映选择性(ee)分别达到了100%和88.5%,2'-溴苯乙醇的ee值町达97.1%.     

硫酸钠对Mn/SiO2催化剂结构及其甲烷氧化偶联反应性能的影响

 采用等体积浸渍法制备了Na2SO4改性的Mn/SiO2催化剂,考察了Mn-Na2SO4/SiO2催化剂中各组分对甲烷氧化偶联合成C2产物(C2H4+C2H6)的影响,并采用X射线衍射、 X射线光电子能谱、 Raman光谱和程序升温还原等手段表征了催化剂中的物相结构、表面组分价态与含量以及氧化还原性能. 结果表明,在Mn/SiO2催化剂中添加Na2SO4可使载体SiO2由无定形转变为α-方石英相,使催化剂表面的Mn物种由Mn3O4转变为Mn2O3, 从而大大提高了甲烷转化率和目标产物C2的选择性. 因此,推测Mn2O3物种在反应条件下构成了甲烷氧化偶联反应的活性中心.     

净室技术与软件能力成熟度模型的融合

对基于软件能力成熟度模型（ＣＭＭ）的传统软件开发方法与净室技术进行了比较,阐述了如何将净室技术引入到一个基于ＣＭＭ 的软件开发框架之中,介绍了从传统方法向净室技术转化的一些方法．     

基于改进的自适应迭代重加权惩罚最小二乘的空间外差拉曼光谱基线校正方法

空间外差拉曼光谱技术因其非接触、无损、快速、高稳定性和高光谱分辨率等特点,已经广泛应用于各个物质探测领域。由于复原光谱中存在荧光背景干扰,对样品进行定性和定量分析时需要对光谱进行基线校正。为了解决由拉曼峰引起的拟合基线抬升的问题,提出了一种改进的自适应迭代重加权惩罚最小二乘（airPLS）的基线拟合方法,即基于拉曼峰截断的airPLS基线拟合方法。该方法能够自动识别拉曼峰,并在对光谱进行拉曼峰截断后进行airPLS迭代拟合,以获得更准确的基线。使用仿真光谱和实测光谱进行验证,并与常见的基线拟合方法进行对比,结果显示,改进的airPLS基线拟合准确度显著提升,仿真光谱的基线拟合均方根误差优于0.0052。实测拉曼光谱的校正谱特征峰清晰可见,荧光基线趋势被有效去除,满足拉曼光谱数据处理的需求。     

一种基于带权CAT的DDoS分布式检测方法

针对DCD(distributed change-point detection)方案存在受害端开销大、检测率低等问题,提出了一种基于带权CAT(change aggregation trees)的检测方案.采用分布式分级体系结构,将检测任务分布到互联网源端、中间网络和受害端,实现攻击的早期检测;利用CUSUM算法对微小变化的敏感性,在源端主机和中间网络的路由器处进行基于到达目标数据包数量的检测以及基于超级流聚合变化的检测;受害端进行基于域树权重的榆测.实验和分析表明,CAT方案对UDP攻击的检测率从DCD的最高0.72提高到0.94,TCP攻击检测率也略有提高;网络的通信开销和受害端的存储丌销从o(mnk)降为o(mk),受害端的计算开销从o(mn)降为o(m).系统在实现检测的同时,获得了攻击路径和攻击的准确位置,实现了DDoS攻击的分布式追踪.