XRD和Raman法评估热解气氛中H_2和CO对半焦化学结构的影响

采用XRD和Raman光谱分析方法研究了神木煤在热解主要温度区间(450-750℃)及在三种热解气氛(N_2、含H_2及含CO)下的化学结构演变规律,并比较了两种方法所获结构参数的相关性。结果表明,原煤在N_2气氛下热解制备的半焦,其炭微晶尺寸在横向上不断增长,纵向上层面间距逐渐增大,堆垛高度在650℃左右剧烈转变; Raman参数A_(D_1)/A_G增加,而A_G/A_(all)降低,表明半焦有序性结构比例降低。热解气氛中的H_2促进了炭微晶结构的纵向发展,提高了小分子基团的转化程度,使得半焦有序化程度升高。热解气氛中的CO对炭微晶结构参数影响小于H_2气氛,但在700℃以下,CO因析炭作用产生的致密炭颗粒包裹于半焦表面,导致半焦炭有序化程度提高。半焦的L_c与A_G/A_(all)及d_(002)与A_(D_1)/A_G之间存在一定相关性; L_a与A_(D_1)/A_G呈较好的正相关性。     

油泥焦流化床燃烧NO_x释放特性及控制

为无害化处理油泥焦,采用小型流化床反应器,研究了不同温度、不同颗粒粒径下油泥焦的燃烧氮氧化物释放特性,并借助空气分级燃烧技术降低NO_x排放。SEM电镜和物理吸附结果表明,油泥焦颗粒表面结构致密、孔道稀疏,不利于其内部有机质充分燃烧。燃烧实验结果表明,油泥焦燃烧产生的NO_x主要来源于焦炭氮,来自挥发性氮的较少。适当降低燃烧温度、减小颗粒粒径既能保证油泥焦充分燃烧,又能抑制氮氧化物排放。实施空气分级燃烧时,通过优化过量空气系数、二次风比例和二次风入口位置,能够获得显著的NO_x减排效果,同时可以有效抑制飞灰产生,有助于烟气终极处理。     

超支化聚乙烯亚胺-聚天冬氨酸苄酯共聚物的制备及性能

以超支化聚合物聚乙烯亚胺为引发剂, 天冬氨酸苄酯-NCA为单体, 利用热开环聚合法合成了超支化聚乙烯亚胺-聚天冬氨酸苄酯共聚物(PEI-PBLA). 用核磁共振波谱对PEI-PBLA的化学结构进行了表征. 研究了PEI-PBLA在水溶液及有机溶液中的自组装行为. 以芘为荧光探针测定了共聚物在水中形成胶束的临界胶束浓度. 以甲基橙为客体分子, 研究了共聚物胶束的包覆能力, 结果表明, 共聚物对客体分子的吸附与溶液的pH值有关. 研究了共聚物与质粒DNA的复合发现, PEI-PBLA能够很好地与质粒DNA复合, 并且可以避免DNA酶的降解, 对其起到一定的保护作用. 此聚合物在药物传输、可控释放及基因载体等方面都有着潜在的应用价值.     

间接原子吸收法测定药物制剂中布洛芬的含量

鉴于布洛芬(简称BLF)在医药上的应用价值，其含量的测定一直为人们所关注。目前该药的测定方法有酸碱滴定法、色谱法、紫外分光光度法及差示扫描量热法等，而用原子吸收法测定，尚未见报道。本实验基于BLF在适当的酸性条件下与Cu^2 形成络合物，通过CHCl3萃取，测定水相中剩余Cu^2 的含量来利用络合反应-原子吸收分光光度法测定药物制剂中BLF的含量。用于实际样品的测定，获得满意结果。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7∶3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。     

含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究(英文)

本文合成了2个新的含乙酰氧肟酸配体的席夫碱钒配合物,[VⅢL1(HAHA)](1)和[VⅤOL2(AHA)](2),其中L1为N,N′-二(5-甲基水杨基)乙烷-1,2-二胺的二价阴离子,L2为2-{[2-(2-羟乙基氨基)乙亚胺基]甲基}-6-甲基苯酚的一价阴离子,HAHA和AHA分别为乙酰氧肟酸的一价和二价阴离子,通过物理-化学方法以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。在每个化合物中,V原子都采取八面体配位构型。本文还研究了配合物的热稳定性以及其对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol·L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为37.2%和81.5%,其中配合物2的IC50值为21.5μmol·L-1。分子对接研究表明配合物2与脲酶活性中心存在有效的作用力。     

采用焦分离方法研究共热解时煤与生物质的相互作用及对焦结构和CO2气化反应性的影响

煤与生物质的相互作用已被广泛研究。但是，其相互作用机制通常是基于混合焦样的物理化学结构和反应性而提出。在这项工作中，基于不同形状和粒度将无烟煤与生物质共热解后的混合焦分离，然后通过分析分离后煤焦的结构和反应性来揭示煤与生物质相互作用机制。在热解温度为600和900℃条件下，在固定床反应器中制备了混合有不同比例的秸秆（CS）的无烟煤焦样。采用了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和X射线衍射（XRD）对煤焦的AAEM浓度和微晶结构进行了检测。利用TGA设备分析了分离后的煤焦与CO₂的气化反应性。结果表明，随着掺混比例从0增加到80%，煤焦中活性K和Mg的浓度逐渐增加，并形成更为无序的碳结构。共热解过程中，更多的AAEM种类被混合物中的煤焦通过挥发分-焦相互作用捕获，而不是随生物质挥发分逸出。同时，热解温度的升高引起了K和Na挥发和失活，也导致石墨化度的降低。而且，CS的添加和更低的热解温度均可提高煤焦的气化反应性。此外，在煤焦的碱性指数AI与反应性指数R_0.5之间建立了较好的线性关系（R²=0.9009），表明在煤与生物质共气化过程中，AAEMs对提高煤焦气化反应活性起主导作用。     

分析化学教学的探讨与实践

分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学。分析理论、方法、仪器和技术的飞跃发展使分析化学正在发展成为一门与数学、物理学、计算机科学、生物学相结合的多学科性的综合性科学。正如 1 991年ＩＵＰＡＣ国际分析科学会议主席Ｅ .Ｎｉｋｉ教授所说 ,2 1世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步 ,而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。　　分析化学课程是一门综合性课程 ,涉及无机、有机、物化、环化、生化等学…     

盐酸胍/Ⅰ型胶原分散体系的流变性

采用胃蛋白酶降解法从猪皮中提取了胶原蛋白, 用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)确定为Ⅰ型胶原; 红外及紫外光谱表明胶原分子中存在三螺旋结构. 分别采用小幅振荡剪切法、 恒定剪切速率法及滞后环法研究了盐酸胍浓度及作用时间对Ⅰ型胶原蛋白体系流变性的影响. 研究表明, 随盐酸胍浓度的增大及作用时间的延长, 盐酸胍/胶原分散体系由假塑性流体逐渐接近于牛顿流体. 在所研究的盐酸胍浓度范围(0~6.0 mol/L)内, 盐酸胍/胶原分散体系的触变性类型随盐酸胍浓度的增大发生正触变性-复合触变性-负触变性的转变; 随盐酸胍作用时间的延长(6~48 h), 盐酸胍浓度为1.0 mol/L的胶原分散体系的触变性类型发生复合触变性-负触变性的转变. 本文的研究结果有助于加深对触变性产生机理的认识.     

基于原位聚合技术构建细胞内微环境响应型DNA递送系统北大核心CSCD

传统的非病毒载体基于分子间静电自组装作用与核酸结合,组装的复合物在体内复杂的环境中容易发生结构解离,共价结合的交联聚合物载体有望成为解决传统非病毒载体结构稳定性差的有效方案。选择N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、1-乙烯基咪唑、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱与N,N′-双(丙稀酰)胱胺作为多功能性单体,采用原位聚合方法制备包载质粒DNA(pDNA)的交联聚合物-pDNA复合物。其中,共价键为载体提供优异的结构稳定性;1-乙烯基咪唑能够响应胞内溶酶体酸性微环境,触发质子海绵效应便于复合物的溶酶体逃逸;N,N′-双(丙稀酰)胱胺的二硫键可以响应胞内高水平的谷胱甘肽(GSH),实现复合物在细胞内部选择性解聚,释放内含pDNA。研究表明,该复合物平均水合半径约135 nm,ζ电势约−6.5 mV,形貌近似球形。该复合物可在10 mg/mL肝素环境中保持结构稳定性,具有响应细胞内GSH,触发释放包载核酸分子的功能。细胞实验证明该复合物细胞毒性低。细胞摄取、转染能力强。综上所述,基于原位聚合技术制备交联聚合物载体在基因递送领域具有重要应用前景,本研究为新型基因递送载体的开发提供了新思路。