有机及高分子化合物中磷的快速微量测定氧瓶分解法和钼蓝光度法的研究

本文叙述以氧瓶燃烧法和钼蓝光度法微量测定有机和高分子化合物中磷元素的方法。对于不同类型样品进行实验的结果表明,用氧瓶法分解含磷化合物是可靠的。在分析难分解化合物时,可利用乙二醇为助燃烧剂和高氯酸铵为助氧化剂使样品燃烧完全;对于含硅化合物则必须用碳酸钠作为助熔剂始能得到满意的结果。本文并对以抗坏血酸为还原剂,三价铋离子为催化剂的钼蓝光度法进行了研究,找出最佳的操作条件,对于某些元素的存在所引起的干扰作用也进行了实验。方法快速、简便而准确。     

放射性同位素在分析化学中应用的某些問題

一、前言从放射性同位素应用到分析化学中所解决問題的性质来看,大致可以分成两类。一类是用放射性元素作为指示剂来解决化合物的定量分析;另一类是利用放射性同位素来测定在分析化学上常用的一些数据,或者是研究在分析化学过程中所发生的一些机理,如測定难溶化合物的溶解度、測定化合物的組成、寻找适当的萃取条件等。由于它所带来的优点,就使得分析化学的研究大大向前推进了一步。     

改善SBA-15介孔材料水热稳定性的简单溶剂热后处理方法

提出了一种有效改善SBA-15介孔材料水热稳定性的简单溶剂热后处理方法. SBA-15材料经环己烷、甲苯和正丁醇等有机溶剂在157和190 oC密闭容器中分别处理6–24 h后,可呈现很好的水热稳定性.它们在800 oC经100%水蒸气处理12 h,依然能保持很好的有序介孔结构,比表面积可高达192–281 m2/g.其中,经环己烷190 oC溶剂热处理24 h的样品表现出最优的水热稳定性.溶剂热处理能显著提升材料孔壁中类似Si(OSi)2(OH)2和Si(OSi)3OH结构的Si–OH基间脱水,形成稳定的Si(OSi)4结构,从而有效减少了SBA-15材料孔壁的缺陷.由此,介孔材料的水热稳定性得到明显改善.溶剂热处理对SBA-15材料水热稳定性的这种提升作用与所用溶剂性质、处理温度以及SBA-15前驱体的类型密切相关.其中,以低沸点的非极性溶剂处理焙烧后的SBA-15材料表现出最好的稳定化效果.该方法具有简单、低能耗的特点,其在制备高水热稳定的有序硅基介孔材料上有很好的潜在应用价值.     

中學物理課程中關於振動和波的教學

在这篇文章中对课题“振动和波”的叙述,主要是对振动的和波的过程所特有的物理规律作定性的阐述。只在非常有限的范围内运用数学运算。这是因为我们在讲解这个课题时也是用这种方法的。这篇文章中所叙述的全部教材,可以在大纲所规定的时间内教完。这些教材没有按每一课时来予以分配。在每个具体情况中,教师可根据自己工作的具体条件,例如实验设备的条件,来作好这一种分配。 1.引言在各种形式的机械运动中,我们也常常遇到物体在某一平衡位置的周围,时而偏到这边、时而偏到那边的运动。这种运动就叫做振动。     

波動的演示

为了得到便於全班学生都能看到的、在液內竖直面進行的、具有足够大尺度的波動,需要建造很大的水池。但即便在大的水池中,波的傳播过程还是很快。有这樣一些方法,可在二介質分界面上創造具有較大振幅、較慢傳播速度和較小减幅的波。 為了得到竖直投影,利用具有二平行面的小水槽,並在其中倒入兩种不相混合的液体,它們的密度相差不大而且具有不同的透明程度或顏色。这样,就可在兩种液体分界面上造成極便於观察的波動过程;因為这樣的波是以很     

压电圆管换能器振动特性的薄壳理论分析

本文运用弹性力学中的薄壳理论，分析了径向极化压电陶瓷圆管换能器的振动特性，并在此基础上推导出换能器等效电路的特性阻抗，为换能器的设计提供了依据。分析及计算结果表明，本文的理论与以往常用的薄膜理论相比，不仅在物理模型的描述上更为完整准确，在计算精度上也更接近实际。     

三联吡啶钌-胺羧酸电化学发光研究

三联吡啶钌电化学发光因其灵敏度高而常用于生物分析．然而,常用的共反应剂三丙胺,有毒性、易挥发性且具有腐蚀性．因此,寻找新的安全、灵敏、经济的共反应剂具有十分重要的意义．本工作考察了3种胺羧酸类化合物,乙二胺四乙酸（EDTA）、氨三乙酸（NTA）和2-羟基乙二胺三乙酸（HEDTA）,作为三联吡啶钌电化学发光共反应剂的可能并给出可能的机理．发现它们具有与三丙胺（TPA）不同的电化学发光行为,如不同的pH和表面活性剂响应．与传统观点不同,＇-3羧基变成羧酸根离子后,可以提高电化学发光效率．在各自优化的条件下,以NTA,EDTA和HEDTA做共反应剂,三联吡啶钌的检出限分别为1,60和680fM．结果表明,NTA对三联吡啶钌电化学发光的激发效率可以比TPA更高,而且NTA的毒性、腐蚀性和挥发性小于TPA．本工作利用三联吡啶钌电化学发光建立一种高灵敏测定胺羧酸类化合物的方法,与文献报道的方法比,EDTA测定灵敏度提高4个数量级．     

某些氨基取代环戊二烯配合物催化1,5-己二烯的高选择性环化

We have interested for some years in studying organic reactions catalyzed by (RCp)2TiCl2/i-C3H7MgX, specially isomerization of non-conjugated dienes[1,2]. Titanocene complexes are also effective for some cyclization reactions[3]. In the case of isomerization of 1,5-hexadiene (HD), such catalysts usually result in a mixture of 1,4-hexadiene, 1,3-hexadiene, 2,4-hexadiene, methylenecyclopentane and methylcyclopentene. Our previous results showed that the product distribution largely depends on the characteristics of the substituents on cyclopentadienyl (Cp) ring[2].     

程序升温毛细管气相色谱的保留指数计算

Kovats提出的保留指数原系用于恒温分析,但由于要分析的样品越来越复杂,往往必须使用程序升温操作。van den Dool采用保留温度来计算程序升温下的保留指数,虽然计算方法简单,但只适用于单纯直线升温而不含恒温阶段的操作过程,其应用受到很大限制。Majlat等人的方法可应用于多阶升温,多阶恒温的过程,论述十分详尽。其关键是采用了Takacs等人推导的压力校正因子计算式:     

用茂钛配合物高效、高选择性催化4-乙烯基环己烯的异构化

The catalytic species [Cp2TiH], formed in situ from the reaction of titanocene dichloride with Grignard reagents having a β-H, was found to be a very effective catalytic system for isomerization of diolefin[1～3]. Based on our previous work[3], the titanium-catalyzed isomerization of 4-vinyl-cyclohexene (VCH) was studied in some detail. In this communication, we report the use of various substituted titanocene and polymer-supported titanocene complexes with Grignard reagents as catalyst for the isomerization of VCH. It was reported that base-catalyzed isomerization of VCH formed a very complicated mixture with 60 % conversion[4].