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121.
建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)代谢物.血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基已基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中.以甲醇5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC(R)HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量.DEHP代谢物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6%~103.2%.该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑.  相似文献   
122.
发展了一种高灵敏度的高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)方法,用于丹参中5种酚类物质的定量分析。为了获得较高的检测灵敏度,对流动相的pH、缓冲溶液类型和浓度、有机相种类和梯度以及流速做了系统研究。在较低的pH(2.8)、较低的缓冲盐浓度(20 mmol/L NaH2PO4)和较缓的乙腈梯度下,以0.2 mL/min流速可为5种酚类的分离检测提供较好的分离度和较高的检测灵敏度。在获得优化的分离参数后,将其用于14批丹参药材中5种酚类物质的定量分析。结果表明,该方法可获得较好的回收率(>95%)、较宽的线性范围(高达4个数量级)、较好的重复性(RSD<4.01%)和较高的灵敏度(咖啡酸的LOQ低至1.5μg/L)。与紫外检测方法相比,ECD检测方法具有更高的选择性,可减少非抗氧化活性的物质的干扰。  相似文献   
123.
主要以经典的算子半群理论为依据,研究了一类具有非线性热效应的耦合杆系统的长时间行为.首先在齐次边界条件和初始条件下,证明了系统解的存在唯一性;其次通过渐近先验估计,证明了系统有界吸收集的存在性;最后利用算子半群的分解技巧,得到了系统全局吸引子的存在性.  相似文献   
124.
结构分析中的综合离散法   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文提出了一个结构分析的新方法——综合离散法,它是将近代有限元法与经典Ritz 法相结合而产生的一种方法.文中引入了节点位移模式的概念,并就薄板弯曲问题指出建立节点位移模式的两个途径:一维综合与二维综合.本文应用综合离散法,计算了某些边界条件下薄板弯曲的静力、动力及稳定问题,数值计算结果是令人满意的.  相似文献   
125.
叶明立  胡忠阳  潘广文 《分析化学》2011,(11):1762-1765
建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子(I-),硫氰酸跟(SCN-)和草甘膦(Glyphosate)的方法。样品经过0.22 mm滤膜过滤后,直接进样5 mL,采用IonPac AS19(250 mm×0.4 mm)毛细管色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速10 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。以信噪比S/N=3计算检出限,I-,SCN-和草甘膦的检出限分别为0.3,0.2和0.2 mg/L,线性范围2.0~100 mg/L,相关系数分别为0.9997,0.9998和0.9998,加标回收率为86.0%~100.6%。本方法应用于饮用水中痕量I-,SCN-和草甘膦的测定,结果令人满意。  相似文献   
126.
刘玉堂  潘科学  刘承斌 《应用化学》2011,28(9):1052-1057
利用聚合物官能团对金属离子的配位作用,在电极表面原位制备了金属粒子。 首先在玻碳电极(GCE)表面电沉积聚邻氨基苯甲酸(PoABA),再化学吸附铜离子(Cu2+),用水合肼还原得到单质铜(Cu0)。 采用扫描电子显微镜和能谱分析表征了聚邻氨基苯甲酸 铜(PoABA-Cu0)复合薄膜的表面形貌和元素构成,研究了PoABA-Cu0修饰电极的电化学性能,并以其检测了过氧化氢(H2O2)。 结果表明,电极表面被修饰上了一层PoABA-Cu0复合薄膜;制备的修饰电极对H2O2具有良好的电催化性能,在邻氨基苯甲酸的聚合圈数为10、Cu2+的吸附时间为10 min、工作电压为-0.3 V时,该修饰电极对H2O2表现出了最佳的检测性能,其线性浓度范围为5.0×10-5~1.0×10-2 mol/L,灵敏度为96.3 μA·L/(mmol·cm),检测限为5.0×10-5 mol/L,且具有较好的稳定性。  相似文献   
127.
采用碘化N,N,N-三甲基-8-氨基-三环[5.2.1.02.6]癸烷为结构导向剂, 通过过程控制方法, 经3-4 d成功合成了高性价比的B-SSZ-33分子筛. 以B-SSZ-33为母体, 经过Al(NO3)3溶液后处理制得了Al-SSZ-33分子筛. 采用X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, 扫描电子显微镜(SEM), 热重(TG)分析, 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES), N2吸附/脱附, 27Al核磁共振(27Al NMR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对合成的B-SSZ-33、Al-SSZ-33样品进行了物理化学性能表征. 并以甲苯作为汽车尾气中碳氢化合物的探针分子, 通过甲苯程序升温脱附测试来考察样品的碳氢捕集性能. 结果表明: 后处理过程中Al同晶取代B, 从而制得了含骨架Al的Al-SSZ-33; 在甲苯的程序升温脱附测试中, 由于Al-SSZ-33相对于B-SSZ-33具有较强的酸性位, 且表面孔口由于骨架外硅铝物种的修饰, 限制了甲苯的扩散, 致使脱附速率最大时的温度(Tmax)和脱附最终的温度(Tend)均升高, 从而形成了新型汽车尾气捕集催化剂的雏形.  相似文献   
128.
利用小样本截尾序贯检验理论,在武器系统对空中目标的命中精度检验问题中,遇到了一类多元Beta概率分布函数,讨论分析了多维Beta概率分布函数的特性并给出了概率计算表.结果对武器精度检验具有重要意义和实用价值.  相似文献   
129.
该文研究了一类具有反应扩散项的变时滞复数域神经网络的指数稳定性.首先在假设复数域激活函数可分解的情况下,将该系统分解为相应的实部系统和虚部系统.利用矢量Lyapunov函数法和M矩阵理论,得到了确保该系统平衡状态指数稳定性的充分条件.该条件不含有任何自由变量,相对现有结论具有较低的保守性.最后通过一个数值仿真算例验证了所得结论的正确性.  相似文献   
130.
ξ1.引言近代电磁理论和微波工程中的一个基本问题是确定有源区域的电磁场,这主要是等离子体、生物组织、半导体、带电粒子束和其它一些极化媒质中存在电流密度.由于实际工程问题往往不仅具有复杂的几何形状,而且还具有导电和导磁特性,给源区域场的理论分析和数值计算带来困难。本文利用电磁理论中的并矢格林函数(简称DGF),构造了圆锥坐标系中有源区域电磁场的数值计算公式。  相似文献   
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