TPAOH/NaOH混合碱体系对ZSM-5沸石的改性及其催化性能研究

采用四丙基氢氧化铵和氢氧化钠有机无机混合碱TPAOH/NaOH体系对ZSM-5分子筛进行改性处理,得到了具有介孔和微孔的ZSM-5分子筛。用XRD、N₂吸附脱附、NH₃-TPD、SEM等手段对改性后的产物进行表征。结果表明,碱处理ZSM-5分子筛会使分子筛同时脱硅和脱铝。当混合碱体系中总OH^-浓度一定时,随TPA⁺/OH^-比值的降低和处理时间的延长,均会使分子筛的微孔结构数量减少,介孔结构数量增加。同时,还会改变分子筛的酸性,TPA⁺/OH^-比值适合的混合碱体系可在生成介孔的同时最大限度保留微孔结构,并减少分子筛的强酸数量,在甲醇制烯烃反应(MTO)中表现出较高的丙烯选择性。与无机碱NaOH相比,TPAOH对分子筛的改性速率较慢而且温和,具有可控性,可以起到孔道生长调节剂的作用。     

离子色谱柱切换法测定氟化盐高纯试剂中的阴离子杂质

建立了一种测定高纯氟化盐试剂中杂质阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法。在纯水流动相下,采用IonPac ICE-AS6离子排斥柱将待测杂质Cl^-,SO₄^2-,NO₄^-及PO₄^3-从高浓度的氟化盐溶液中分离出来,分离出的待测组分富集于IonPac TAC ULP1浓缩柱上。以4.5 mmol/L Na₂CO₃-0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,流速1.2 mL/min,经过柱切换,将待测离子从浓缩柱上洗脱下来,通过IonPac AG23（50 mm×4 mm）和IonPacAS23（250 mm×4 mm）色谱柱进行分离,抑制电导检测器检测。本方法在线性范围内,Cl^-,NO₃^-,PO₄^3-和SO₄^2-的相关系数分别为0.9996,0.9999,0.9998和0.9997;加标回收率为92.0%～103.5%;相对标准偏差RSD（n=7）均小于3.0%;检出限（S/N=3）分别为0.2,0.6,3.0和0.5 mg/kg。     

离子色谱法测定大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖

建立了大肠癌患者尿液中甘露醇和乳果糖的高效阴离子交换分离-脉冲积分安培(HPAEC-PAD)检测方法.样品经稀释、净化、过滤后进行色谱分析,采用Carbopac PA1(250 mm×4mm)阴离子交换柱分离,以NaOH-乙酸钠梯度淋洗液为流动相,流速1.0 mL/min,脉冲积分安培检测器(PAD)检测,外标法定量.结果表明,甘露醇和乳果糖的的线性范围为0.2～20 mg/L,相关系数分别为0.9995和0.9998,回收率为91.7％～102.6％,相对标准偏差均小于2.1％,检出限为0.05和0.06 mg/L(S/N=3).本方法前处理简便、灵敏度高、重现性好,可用于大肠癌患者尿液中的甘露醇和乳果糖的测定.     

在线预处理对乙二胺四乙酸二钠离子色谱分离的影响及其应用

1引言乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作为食品添加剂,能够对原料中的微量金属离子进行络和,防止金属离子对产品质量的缓慢破坏作用[1],常用在果蔬罐头、八宝粥等食品中,同时也可作为蛋白洗涤液中的添加剂,既增加舒适度又提高溶液杀菌能力。但是含量过高,会刺激皮肤和粘膜,引起哮喘等疾病,国家标准规定食品中最高限量为     

傅里叶变换红外光谱法检测脑肿瘤

应用傅里叶变换红外光谱法检测了28例液氮冻存的离体脑肿瘤样本及其残留物(将脑肿瘤样本从ATR的ZnSe晶片上取下,样本在ZnSe晶片上沾染后留下的物质).结果发现,神经鞘瘤和神经上皮组织肿瘤(如星形细胞瘤等)的主要特征吸收峰存在明显差异,因此可从各个特征吸收峰的峰位、峰形及不同谱峰强度比的变化来初步鉴别脑肿瘤的性质,脑肿瘤组织样品残留物的红外光谱也可反映不同性质脑肿瘤的差异.与脂类糖蛋白以及核酸相关的谱带变化分析表明,通过特征峰强比(I1460cm-1/I1400cm-1,I1160cm-1/I1120cm-1和I1160cm-1/I1080cm-1)来鉴别肿瘤的性质与病理诊断结果的符合率超过85%.     

线性规划的最钝角CRISS-CROSS算法

1 引言 考虑如下标准线性规划问题 minimize c~Tx (1) subject to Ax=b, x≥0 其中A∈R~(m×n) (m相似文献   

一种新的中介真值程度的度量方法及模糊谓词的分解

以中介数学系统为背景, 为处理现实生活中普遍存在的模糊现象提供一种度量逻辑真值程度的新方法. 在建立了谓词的标准度概念后, 描述了谓词的真值与对应的数值区域之间的关系; 采用距离的概念, 并以对应谓词真值的数值区域长度为基准, 给出了一维情形下的个体真值程度函数以及基于真值程度函数的一元谓词的表示法.又在提出了λ-真值程度截集、数与谓词的乘积概念后,给出了关于一元模糊谓词的中介分解定理, 从而建立了一元模糊谓词与清晰谓词间的量化关系.应用示例表明:真值程度函数的定义具有计算机可以处理的定量形式且具有客观性和普适性的特点.     

缺陷分布对Ag-SiO2薄膜电阻翻转效应的影响

通过改变制备条件,研究了Ag-SiO₂薄膜中的缺陷对电阻翻转效应的影响.对比不同的热处理实验条件, 发现在120 ℃退火的样品经forming过程后具有稳定的电阻转变特性;另一方面, 在Ar/O₂混合气氛下生长的SiO₂具有比在纯Ar下生长的样品更加稳定、重复的电阻转变特性. 通过实验分析,表明热处理、电场作用和样品制备气氛可以改变、调节样品中的缺陷分布 (Ag填隙原子和氧空位缺陷),从而导致Ag-SiO₂中基于缺陷的导电通道结构的形成和湮灭, 提出了提高电阻翻转稳定性的必要条件.     

硬磁性Nd60A110Fe20Co10大块金属玻璃的玻璃转变和晶化过程

采用动态力学热分析（DMTA）,示差扫描量热法（DSC）,X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）考察了Nd₆₀A₁₁₀Fe₂₀Co₁₀大块金属玻璃（BMG）的玻璃转变,晶化过程及晶化过程对磁性能的影响规律.结果表明用DMTA方法确定Nd₆₀A₁₁₀Fe₂₀Co₁₀ BMG在10 K/s的升温速率下玻璃转变温度为480 K,初始晶化温度为588 K.晶化过程为：非晶→非晶＋亚稳FeNdAl新相→非晶＋初晶δ相→初晶δ相＋共晶δ相＋Nd₃Al＋Nd₃Co.该体系合金具有硬磁性是由于合金中存在高度弛豫的非晶相,完全晶化后材料的硬磁性消失.     

自适应随机共振算法用于微弱信号检测

我们[1] 曾将随机共振方法应用于化学弱信号的检测 ,并提出了一种只利用测量信号本身所包含噪声的协作效应来检测化学弱信号的新方法 [2 ] ,即通过连续变化系统自身的稳态参数来实现共振 .在以往工作中 ,对输出结果的表征也只是将输出与已知结果进行比较 ,通过对输出的随时监控来判断是否得到最优结果 ,因而不能实现微弱信号的自适应检测 .这无疑也限制了此方法的实际应用 .本文在以上工作的基础上 ,研究了双稳系统的输出特性 ,提出了一种自适应随机共振算法 ,即基于双稳系统的系统输出可以通过调节系统自身的稳态参数达到共振 ,从而在连续…