手性联萘酚的多胺缀合物的合成与表征

以N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和手性甲酰基联萘酚为原料,经缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护,得到目标产物S-6和R-6,所得化合物的结构均经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试确认.     

退火温度对La_(0.4)Nd_(0.1)Sr_(0.5)MnO_3薄膜结构及CMR的影响

利用射频磁控溅射法结合后退火工艺在LaAlO3(100)衬底上制备了La0.4Nd0.1Sr0.5MnO3(LNSMO)一系列薄膜样品。通过X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS)、四探针法对其结构及性质进行了测试。结果表明,薄膜在700～900℃温度区间退火形成单相的赝立方钙钛矿结构。退火温度不同导致薄膜中氧含量发生变化并且对晶粒的尺寸也有很大影响。经过850℃退火的薄膜样品,在室温300 K,磁场为1.5 T的条件下,磁电阻达到24.9%。     

铜 基 催 化 剂 上 甲 醇 水 蒸 汽 重 整 制 氢Ⅰ． 催 化 剂 组 成 的 影 响

在H2O/CH3OH摩尔比为1.3、液空速为1.5h-1、反应温度为220℃条件下,对甲醇水蒸汽重整制氢Cu/Zn/(Fe,Mn,Cr)/AlO催化剂性能进行了考察.研究表明,Cr的加入可以显著提高甲醇的转化率,降低出口气体中的CO含量.与Cu60Zn30Al10催化剂相比,Cu30Zn15Cr45Al10催化剂出口气体中CO的含量降低54%,甲醇的转化率提高约20%.     

气相色谱-飞行时间质谱快速鉴定和定量测定烟草中43种农药

建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)分析方法。采用改进的Qu EChERS前处理方法,样品以丙酮-正己烷(1∶1)进行萃取,萃取液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,用GC-NCI-TOF MS进行检测。通过高分辨飞行时间质谱的精确质量数测定,建立了农药的特征离子数据库,结合目标物保留时间、碎片离子的丰度比、裂解规律、同位素离子峰簇等进行目标物定性鉴定。配制基质匹配标准曲线,以磷酸三苯酯(TPP)为内标进行定量测定。43种农药的线性相关系数(r2)均不小于0.993,相对标准偏差不大于9.6%,定量下限为1.3~5.0μg/kg;在3个水平下的加标回收率为76.4%~96.6%。该方法简单快速,准确性和灵敏度高,满足烟草中多农药残留的定性和定量检测要求。     

新型双氢青蒿素哌嗪-芳香酰胺类化合物的合成及其抗肿瘤活性的初步评价

以双氢青蒿素为起始原料,在草酰氯作用下无需分离,随后在"一锅煮"条件下与哌嗪作用得到胺类化合物,该类化合物与芳香酰氯作用,快速、高效地合成了6种新型芳酰胺类双氢青蒿素哌嗪衍生物。所有化合物通过IR、1H NMR、13C NMR和HR-MS得到结构确认。同时,以四甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)研究了该类化合物对人肝癌细胞株SMMC-7721的抑制活性。初步研究结果表明,该类化合物具有明显抑制人肝癌细胞增殖、诱导其凋亡的细胞活性,给药72h,半抑制浓度IC50最优值仅为0.04μmol/L。在与青蒿素、双氢青蒿素的对比实验中发现,该类化合物的抗癌活性明显提高,表现出该类化合物具有潜在的开发和应用价值。     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

高效液相色谱法测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜

建立碳纤维凝固浴中二甲基亚砜含量测定的高效液相色谱法。选用安捷伦SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流量为0.8 mL/min,进样体积为20μL,柱温为35℃,检测波长为207 nm,检测器为紫外可见分光光度检测器。二甲基亚砜的质量浓度在9.04~361.69 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为7.04μg/L。8次重复测定结果的相对标准偏差为0.03%,样品加标回收率为100.2%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。     

季碳的偶极-偶极弛豫分离——睾丸甾酮丙酸酯的~(13)C NMR弛豫时间的研究

本文提出了分离偶极—偶极驰豫的新方法 参数分离法。对于稳固的刚性分子,可以通过仲碳和叔碳弛豫时间的测量算出扩散系数,这不仅可以用于研究分子的动态特性。还可以用于计算季碳的偶极—偶极弛豫。文中报道了睾九甾酮丙酸酯驰豫的研究结果,表明参数分离法可对季碳的驰豫机制进行有效的研究。     

基于吖啶的手性荧光传感器的合成及其对酒石酸识别性能研究

以吖啶和α-羟基羧酸为原料合成了三个手性荧光化学传感器L-1,D-1和L-2,其结构经红外、核磁、质谱表征.通过紫外光谱、荧光光谱滴定等实验的方法研究了对手性羧酸阴离子的识别能力.研究结果表明L-1和D-1具有对酒石酸阴离子良好的对映选择性识别性能,且主客体间形成了1∶1的络合物.     

GEVREY REGULARITY FOR SOLUTION OF THE SPATIALLY HOMOGENEOUS LANDAU EQUATION

In this paper, we study the Gevrey class regularity for solutions of the spatially homogeneous Landau equations in the hard potential case and the Maxwellian molecules case.