柱层析-高效液相色谱测定煤沥青中16种多环芳烃

建立了高效液相色谱测定煤沥青甲苯抽提液中16种美国环境保护署(EPA)重点监控多环芳烃(PAHs)含量的方法。以Agilent PAHs色谱柱为分离柱,不同比例混合的乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,16种PAHs的线性范围为0.5~20 mg/L,相对标准偏差小于2%,加标回收率为83.7%~98.9%。对两种不同来源的煤沥青进行分析,结果显示,两种煤沥青中16种PAHs的含量分别为107.89 g/kg和103.04 g/kg,其中苯并[a]芘含量分别为11.86 g/kg和13.85 g/kg。该方法可用于不同种煤沥青中致癌性PAHs的准确测定。     

有序介孔碳载钯的制备、表征及对甲酸的电催化氧化性能

通过浸渍法和硫引入贵金属法分别制备了主要负载在介孔碳主孔道(MPC/Pd-1)和负载在介孔碳孔壁上小介孔中[MPC/(S)Pd-2]的两类负载型钯电催化剂, 用XRD, SEM, TEM和电化学等方法表征了其结构和电催化性能. 循环伏安结果表明, 有序介孔碳载钯催化剂MPC/Pd-1和MPC/(S)Pd-2对甲酸氧化的催化活性分别是商用钯黑催化剂的4.0和2.4倍. MPC/Pd-1中的钯位于介孔碳的主孔道上, 增加了催化剂/电解质/反应物三相界面的面积, 使得其比MPC/(S)Pd-2的催化活性更高.     

基于代谢组学的挥发性肺癌标志物的研究进展

应用代谢组学从机体的动态代谢物寻找肿瘤标志物,有助于肿瘤的早期发现,研究表明挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是肺癌重要的生物标志物。本文综述了肺癌标志物VOCs的来源、分析方法及其在肺癌诊断中的应用,并对应用代谢组学方法研究生物标志物的前景进行了展望。     

SGLT2抑制剂Dapagliflozin的全合成

以5-溴-2-氯苯甲酸和D-葡萄糖酸內酯为起始原料,完成了SGLT2抑制剂Dapagliflozin的全合成,总收率34.5%,其结构经NMR表征。     

回收聚乙烯醇缩丁醛/二氧化硅复合材料的制备与性能研究

利用硅烷偶联剂KH560对气相法SiO2进行表面改性,对改性前后SiO2的堆积密度、表面结构与形貌进行了分析。而后采用熔融共混法将SiO2添加到回收PVB膜片中,比较SiO2改性前后复合材料的力学性能、微观形貌及动态流变行为。结果表明:改性后SiO2表面接枝上KH560,其堆积密度明显增加;改性SiO2与PVB之间存在明显的相互作用,可显著降低回收PVB膜片加工黏附性;SiO2改性前后复合材料拉伸性能与回收PVB膜片相比均稍有降低,而撕裂强度有所增加。     

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质

用高效液相色谱法（HPLC）分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品,以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质。在用HPLC对多个批号GM1成药的对比分析中,发现某个批号的GM1干粉中多出2个杂质峰,其保留时间与制作该批号的GM1中间体的2个杂质峰保留值相同。对该批号的GM1干粉和相应批号的GM1中间体中的目标杂质进行半制备级收集,经冷冻干燥除溶剂富集35倍后,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱（ESI-Q-TOF MS）定性分析,对主分子离子峰进行了二级质谱分析。经谱图解析后,推断在GM1干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分。两个杂质峰的结构皆为岩藻糖(Fuc)-GM1,仅是神经酰胺上的长链基团有所不同,峰1的该基团由16个CH2组成,而峰2的该基团由18个CH2组成。临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射液都有副反应,而没有上述杂质的4批GM1注射液都没有临床副反应,而且这两批有临床副反应的GM1注射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的,因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分。     

三维感应成像测井仪设计与实现*

砂泥岩薄互层电阻率准确测量是提高泥质砂岩储层计算的一项重要工作。为了解决薄互层电阻率准确测量问题,该文提出一种三维感应成像测井仪的设计与实现方法。首先,基于感应电磁测量方法,设计由1个三轴发射器、4个单轴接收阵列和3个三轴的接收阵列组成的三维探测器。在此基础上,通过三维线圈系参数与结构创新设计、多频循环发射、高精度多道同步采集、高性能发射接收一体化集成等技术实现,在每一个深度点可获取78个电导率测量值。最后,利用数据校正与处理技术来消除各种环境影响,经过理论模型和实际资料的处理结果均证实,该仪器处理得到5条不同径向探测深度的水平电阻率与垂向电阻率、地层倾角等曲线,实现了对薄互层电阻率的准确测量。     

带位势的基尔霍夫方程规范解的存在性（英文）

In this paper we discuss the following Kirchhoff equation ■ where a, b, μ and c are positive numbers, λ is unknown and appears as a Lagrange multiplier,(14)/3< q < p < 6 and V is a continuous non-positive function vanishing at infinity. Under some mild assumptions on V, we prove the existence of a mountain pass normalized solution. Here we study the existence of normalized solution to mass supercritical Kirchhoff equation with potential via the minimax principle and Nehari-Pohozaev mani...     

基于富G序列的无标记荧光传感器检测单链核酸

具有特定构象的富G序列（如G-四链体和G-三链体）与荧光染料相互作用可有效增强其荧光信号强度，被广泛应用于构建无标记荧光生物传感。本研究以硫磺素T(Thioflavin T, ThT)为荧光染料，构建了两种基于富G序列的无标记荧光传感器，用于检测阿尔兹海默病标志物β-淀粉样蛋白（β-Amyloid protein, Aβ）的基因序列。实验结果表明，分子发夹茎长为4个碱基时，富G序列以G-三链体的结构存在，以此构建的G-三链体传感器的输出信号随Aβ基因浓度增加而降低，线性检测范围为1～100 nmol/L，检出限为0.3 nmol/L(S/N=3)。分子发夹茎长为8个碱基且5′端添加碱基AATT时，其与Aβ基因结合后，富G序列多以G-四链体结构存在，以此构建的G-四链体传感器的输出信号随Aβ基因浓度增加而增强，线性检测范围为0.1～100 nmol/L，检出限为0.04 nmol/L (S/N=3)。两种传感器制备过程相似但检测原理不同，为富G序列的深入研究与应用提供了参考，同时为单链核酸的无标记荧光检测提供了新的思路。