高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定单唾液酸四己糖神经节苷脂中的杂质

用高效液相色谱法（HPLC）分析了单唾液酸四己糖神经节苷脂(GM1)药物的冻干粉、中间体和注射液各6个批号的样品,以期查找出采用不同工艺生产的成品中造成临床副反应的可能杂质。在用HPLC对多个批号GM1成药的对比分析中,发现某个批号的GM1干粉中多出2个杂质峰,其保留时间与制作该批号的GM1中间体的2个杂质峰保留值相同。对该批号的GM1干粉和相应批号的GM1中间体中的目标杂质进行半制备级收集,经冷冻干燥除溶剂富集35倍后,用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱（ESI-Q-TOF MS）定性分析,对主分子离子峰进行了二级质谱分析。经谱图解析后,推断在GM1干粉和中间体中存在的保留值相同的杂质可能是同种组分。两个杂质峰的结构皆为岩藻糖(Fuc)-GM1,仅是神经酰胺上的长链基团有所不同,峰1的该基团由16个CH2组成,而峰2的该基团由18个CH2组成。临床数据表明含有上述两种杂质的2批GM1注射液都有副反应,而没有上述杂质的4批GM1注射液都没有临床副反应,而且这两批有临床副反应的GM1注射液都是用同一个批号的含有这两种杂质的中间体制成的,因此推断上述两个杂质可能是引起副反应的主要组分。     

7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-δ-羟基喹啉-5-磺酸直接分光光度法测定阳极泥中的微量银

迄今为止,直接于水相中光度法测定Ag~ 的有机试剂为数不多.一般采用二硫腙,二甲氨基苄叉罗丹宁或DDTC等萃取比色方法.这类萃取比色方法需用大量的有机溶剂,而很多有机溶剂的毒性较大.我们曾合成了多只8-羟基喹啉-5-磺酸的偶氮类试剂,发现其中的7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(CNAQS)可作为Ag~ 的水相分光光度测定的显色剂.显色反应的最适酸度为pH 4～4.5;络合物的最大吸收波长在570nm处;摩尔吸光系数为3.27X10~4:Ag~ 与CNAQS的络合比为1∶2;测得络合物的表观稳定常数为1.26X10~(10).使用本试剂测定阳极泥中的微量银,所得结果与原子吸收光度相比较非常一致. Tavaras,T.等曾建议使用该试剂于Cd~(2 ),Cu~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )和Mo(Ⅵ)等离子的光度法测定,但用作银离子的显色剂,未见报道.     

准一维导体钾蓝青铜的光电子发射谱研究

钾蓝用青铜Ｋ０．３ＭｏＯ３的导带延拓到Ｆｅｒｍｉ能级以下约３．５ｅＶ，价带位于４～１０ｅＶ之间，除了导带与价带间的能隙不显著外，所测结果基本上符合Ｔｒａｖａｓｌｉｎｉ的模型．氧的Ｉｓ和钾的２ｐ芯能级谱中存在着弱的台阶，被理解为小能量的等离子激发．晶体结构中不等价的氧位置，导致了Ｏ－１ｓ能级谱不对称的线形式．Ｍｏ－３ｄ芯电子能谱揭示在Ｋ０．３ＭＯＯ３中存在着两种屏敝效应，以及Ｍｏ＋６，Ｍｏ＋５两种价态．     

准二维电荷密度波导体钾紫青铜KxMo6O17单晶样品的制备

采用碳酸盐替代高钼酸盐电解还原的方法成功制备出了准二维电荷密度波导体钾紫青铜单晶.通过x射线衍射、透射电子显微术等方法对单晶进行结构分析表明:晶胞参数a=b=0.5540nm,c=1.3508nm,单晶为三角晶系,对称群为P3-.电阻温度关系曲线的测量显示:钾紫青铜KxMo6O17单晶在112K附近发生金属到金属的Peierls相变.     

Endothelium-derived Relaxing Factor Activates Calcium-activated Potassium Channels of Resistance Vessel Smooth Muscle Cells

Direct observation was made by using the patch-clamp technique with a specially designed microperfusion system to investigate the effect of acetylcholine (Ach 10~(-6) mol/L) elicited endothelium-derived relaxing factor (EDRF) on the calcium-activated potassium channel (IK(Ca))in the smooth muscle cells of mesenteric resistance vessels in Wistar rats. Activation of IK(Ca) was firstly observed by inducing the elicited EDRF or sodium nitroprusside (SNP 10~(-8) mol/L) under various clamping voltages in cell-attached configuration. While the pipette solution contained KCl 126 mmol/L and the bath solution contained KCl 5.9 mmol/L, two types of conductances of calcium-activated potassium current being 76.4±2.3 pS(mean±S.E. n = 7) and 160.3±7.5 pS (mean±S.E. n= 7) were recorded during the EDRF activation, one type of conductance being 100.5±2.8 pS (mean±S.E. n = 6) was activated by nitric oxide (NO) which is an effective component from SNP. Differences in kinetic characteristics of these channels between     

富勒烯的电子模型物──丙烯酸甲酯的钼配合物(η~2-CH_2=CHCOOMe)_2Mo(CO)_2(biPy)的合成与结构表征

合成了富勒烯的电子模型物─丙烯酸甲酯联吡啶二碳基合钼的2个几何异构体，用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构，研究了它们的红外光谱．     

碳团簇的制备与分析

采用石墨电极放弧法,制备了金属掺杂的富勒烯样品,提出了对放弧阳极棒的 Ｇ Ｉ Ｃ 处理方法,并对样品进行了飞行时间质谱的测量 结果表明,在 Ｚｎ Ｏ＃ 样品中可能存在 Ｚｎ Ｃ３０ ,且含量较高; Ｚｎ 元素在放弧过程中对 Ｃ２ｎ 系列团簇的产生有较强的催化作用;元素的化学态对催化作用有一定的影响     

流体弹塑性介质中波动与断裂计算的二阶GODUNOV方法

1．引言工程实践的发展已使得研究弹塑性波动问题的高精度、高分辨率数值方法成为日益重要的课题．复杂的材料特性等因素给这方面的研究带来了相当的困难．近些年来,人们在以气体力学Godunov方法为基础的方向上取得了进展,参见文献［1,2,3］．本文将在此方向上,建立一种新的弹塑性介质中波动、断裂现象的高精度、高分辨率数值模拟方法．流体弹塑性体是一种兼有固体与流体特征的弹塑性模型风．这种模型自然、连续地描述了固体与流体间的过渡,在爆炸、高速碰撞等问题中经常被采用．此外,我们以vanLeer的＊＊S＊L格式问为框架提出了一…