CS2在Cu-S键中的插入反应的研究3:[Cu(S2CSC6H2Bu3^t-2,4,6]4.4C2H5OH的合成与晶体结构

2,4,6-三特丁基硫酚铜[Cu(SC6H2Bu3^t-2,4,6-)]n与CS2的反应产物, 用CS2-乙醇重结晶得黄色晶体, 经X射线单晶衍射法测定, 其结构为[Cu(S2CSC6H2Bu3^t-2,4,6-)].晶体属四方晶系, 空间群142d.a=b=1.7079(3)nm,c=3.5228(10)nm, V=10.275(6)nm3, Dc=1.19gcm^-3, Z=4.1863个衍射点参与修正,R=0.0559.四个铜原子形成变形四面体, CS2在全部四个Cu-S键中插入, 形成硫代黄原酸配体(RSCS2^-).配体中两个硫原子参与配位, 其中一个S桥连两个Cu原子, 另一个S端位于第三个Cu原子。每个Cu原子都采取平面三配位方式。CS2插入形成的CS2基团基本平面, C-S平均键长为0.1712nm。本文还对CS2, 在Cu-S和Ag-S键中插入反应产物的结构特点及影响反应的因素进行了讨论。     

离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子

采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO3-、SO42-的含量。以SH-AC-1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5 mmol.L-1碳酸钠-3.5 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、Cl-、NO3-、SO24-4种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49μg.L-1。方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。     

CS_2在Cu—S键中的插入反应的研究——Ⅲ.[Cu(S_2CSC_6H_2Bu_3~t-2,4,6)]_4·4C_2H_5OH的合成与晶体结构

2,4,6-三特丁基硫酚铜[Cu(SC_6H_2Bu_3~t-2,4,6)]_n与CS_2的反应产物,用CS_2-乙醇重结晶,得黄色晶体,经X射线单晶衍射法测定,其结构为[Cu(S_2CSC_6H_2Bu_3~T-2,4,6)]_4·4C_2H_5OH。晶体属四方晶系,空间群:142d.a=b=1.7079(3)nm,c=3.5228(10)nm,V=10.275(6)nm~3,D_0=1.198g·cm~(-3),Z=4.1863个衍射点参与修正,R=0.0559。四个铜原子形成变形四面体,CS_2在全部四个Cu—S键中插入,形成硫代黄原酸配体(RSCS_2~-)。配体中两个硫原子参与配位,其中一个S桥连两个Cu原子,另一个S端接于第三个Cu原子。每个Cu原子都采取平面三配位方式。CS_2插入形成的CS_3基团基本共面,C—S平均键长为0.1712nm。本文还对CS_2,在Cu—S和Ag—S键中插入反应产物的结构特点及影响反应的因素进行了讨论。     

聚苯乙烯-b-聚谷氨酸苄酯刚柔嵌段共聚物的合成及其层状形貌考察

以末端带胺基的聚苯乙烯(PS-NH2)为引发剂,利用N-羧酸内酸酐(N-carbonyl anhydride,NCA)法制备一种刚柔二嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚(γ-苄基-L-谷氨酸酯)(polystyrene-b-poly(γ-benzyl-L-glutamate),PS-b-PBLG)杂化聚肽,并研究该聚肽嵌段共聚物的分子结构、热性能、液晶性与自组装形貌的溶剂效应.以氢核磁共振波谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱仪(GPC)表征两嵌段的摩尔比、分子量及其分布.利用示差扫描量热分析仪(DSC)与光学显微镜(POM)考察材料的热性质与液晶性.由小角X射线散射(SAXS)分析得知,两嵌段组分呈交替分布层状结构,聚肽层中α螺旋链在不同溶剂中会发生不同程度折叠;通过透射扫描电镜(TEM)清楚观察到PS-b-PBLG在1,2-二氯乙烷(EDC)中α螺旋折叠形成了条纹式层状形貌,不同于1,1,2,2-四氯乙烷(TCE)中α螺旋完全伸展形成的锯齿式层状形貌.     

澳洲茄胺单糖苷的合成及其抗肿瘤活性

以单糖为原料,经苯甲酰化保护和溴代制备中间体酰化溴代糖(3a～3e)。通过Koenigs-Knorr合成法将3a～3e与澳洲茄胺甙化缩合并脱保护合成了5个澳洲茄胺单糖苷化合物(5a～5e,5d和5e为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。用MTT法对5a～5e进行体外抗肿瘤细胞活性试验结果表明,5c和5d显示了较好的抗肿瘤活性。     

聚四氟乙烯微胞孔膜的结构和表征

使用多种方法制备了聚四氟乙烯微胞孔膜，以扫描电子显微镜、化学分析电子能谱及鼓泡测孔径法表征，结果表明，通过等离子体聚合，乙烯－四氟乙烯枝沉淀于基体膜上的方法能可控地获得良好的表征。     

Effects of Lead on Temporal Response Properties of Retinal Ganglion Cells in Developing Rats

Neonatal rats have taken in lead, during the period from their parturition to their weaning, from the milk of dams fed with water containing 0.2% lead acetate solutions. The alterations in the temporal response properties of retinal ganglion cells in adult rats (90 days) following the lead exposure at their developing stage have been studied. The results of this investigation demonstrate that the lead exposure in neonatal rats causes decreases in the optimal temporal frequency, bandwidth at half amplitude, temporal resolution and response phase of the retinal ganglion cells in adult rats. Compared with the sustained cells, the transient cells have a much greater alteration in temporal response properties.     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

5—Br—PAN—S光度法测定微量锌的研究

研究了锌与5-Br-PAN-S的显色反应.在pH8.5,Zn(Ⅱ)与5-Br-PAN-S反应生成1:2的红色络合物,其最大吸收峰为568nm,表观摩尔吸光系数为4.80×10~4,Zn(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml服从比耳定律.用本法测定了水样和头发中的微量锌,结果满意.