三氯化磷辅助下缬氨酸自组装成肽反应的ESI-MS研究

多肽是形成生命体的基本物质之一,其合成一直是生物有机化学研究的热点.我们曾报导,在五氯化磷辅助下α-氨基酸可以自组装成多肽1,2].为了对α-氨基酸的自组装成肽反应进行控制,获得具有生物活性的目标多肽,本文通过电喷雾质谱(ESI-MS)跟踪,研究了三氯化磷辅助下缬氨酸的成肽反应,考察了时间、温度、溶剂等对成肽反应的影响.     

锌指蛋白ZNF191(243~368)突变体I323W和R327W与寡聚核苷酸作用的荧光光谱

利用PCR方法对锌指蛋白ZNF191(243~368)的Ile323和Arg327进行定点突变, 成功地获得了突变体蛋白ZNF191(243~368) I323W和R327W; 并利用荧光光谱研究了锌指蛋白和它的突变体蛋白ZNF191(243~368)I323W和ZNF191(243~368) R327W与寡聚核苷酸的相互作用. 以溴化乙锭(EB)为荧光探针, 考察了I323W和R327W的突变对锌指蛋白ZNF191(243~368)结合寡聚核苷酸的影响.并计算了锌指蛋白突变体I323W和R327W与DNA的结合常数K_Z. 讨论了可能的结合模式.     

银盘电极交流示波计时电位法及其机理的研究

示波分析中 ,电极的种类和预处理的好坏直接影响示波分析的范围和结果 ,常用的汞膜电极的灵敏度较低 ,限制了其应用 .因此 ,开发新电极是示波分析发展的一个重要途径 .银是一种较好的电极材料 ,具有制备简单、无汞污染等优点 ,以它为工作电极利用阴极溶出 [1,2 ] 和阳极溶出 [3] 进行测定的灵敏度较高 .冶保献等 [4 ]报道了血红蛋白在普通银电极上能进行直接电子传递 ,并对银基的特异功能引起关注 .本文对银盘电极的示波计时电位法及其机理进行了研究 .与用汞膜电极的示波计时电位法相比 ,可使检测下限降低 2～ 3个数量级 ,有望成为痕量分析…     

含多氟的4-甲基噻唑环的新型二肽基肽酶Ⅳ抑制剂的合成及其降血糖活性

设计并合成了一系列含多氟的4-甲基噻唑环的新型二肽基肽酶Ⅳ抑制剂(6a～6i),其结构经1H NMR和ESI-MS表征.以西他列汀为阳性对照药,采用小鼠体内口服葡萄糖耐受量法测试,结果显示6c和6h具有明显的降血糖作用.     

BaCe_(0.8-x)Nb_xGd_(0.2)O_(3-δ)(0≤x≤0.45)的制备及性能研究

采用高温固相反应法制备了质子导体BaCe0.8-xNbxGd0.2O3-δ(0≤x≤0.45)。结合XRD、SEM、EIS等技术对其物相、微观形貌、稳定性及电导率进行了研究。结果表明,在1600℃烧结5h制备的质子导体BaCe0.8-xNbxGd0.2O3-δ(0≤x≤0.45)均能保持主相为斜方晶的钙钛矿结构。Nb的加入可明显提高烧结样品的致密性及在CO2和水蒸气气氛下的稳定性。在湿润H2/Ar(0.4%,V/V)气氛中800℃下,x=0.1样品的电导率为5.73mS·cm-1,电导活化能为0.35eV,与x=0的样品相当。     

含噻唑环的二肽基肽酶Ⅳ抑制剂的设计、合成和降血糖活性研究

设计并合成了16个含噻唑环的二肽基肽酶Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂,利用IR,1H NMR,13C NMR和HR-MS表征了它们的结构.通过小鼠口服糖耐量实验测试了它们的降血糖作用,结果显示其中两个化合物具有很强的降血糖作用,一个与格列齐特相当,另一个强于格列齐特,显示了在治疗Ⅱ型糖尿病方面的前景.构效关系研究发现,这16个化合物的构效关系呈现出明显的规律.     

新型可用于荧光标记的α-氰基丙烯酸酯单体的合成及在小鼠活体成像中的应用

设计合成了新型含有荧光基团的α-氰基丙烯酸酯单体,并与其它α-氰基丙烯酸酯单体共聚,得到产生荧光的聚氰基丙烯酸酯材料.将其包埋在小鼠背部肌肉层,可获得良好的荧光成像效果.通过对荧光强度的监测,初步研究了聚氰基丙烯酸酯材料中的侧链酯基在小鼠体内的降解情况.单体合成是以蒽合氰基丙烯酸和4,4'-二甲氧基三苯基-氨基己醇为原料,得到蒽合氰基丙烯酸(4,4'-二甲氧基三苯基-氨基己醇)酯,脱保护后再将异硫氰酸荧光素以化学键合的方式标记在末端氨基上,脱蒽还原烯双键后,得到可用于荧光标记的α-氰基丙烯酸(异硫氰酸荧光素-氨基己醇)酯单体.反应中间体及单体结构采用核磁共振氢谱和质谱进行表征.该单体及其高聚物均可在激发光(488 nm)和发射光(525 nm)条件下观察到明显荧光.     

国产大孔吸附树脂浓集分离赤霉素

研究了７种国产大孔吸附树脂对赤霉素的吸附能力,其中Ｓ－８吸附效果较好,赤霉素固／液分配系数为１２．４４,动态吸附容量为４．０６ｍｇ／ｍｌ。８０％丙酮水地赤霉素的洗脱能力较强。用工业赤霉素发酵液进行吸附－解吸实验,分配系数可提高至２５．８８（ＰＨ＝２）,动态吸附容量可提高至１０．０２ｍｇ／ｍｌ,赤霉素收率可达９０％以上,且经吸附－解吸循环,可将发酵液中赤霉素浓缩７倍以上。     

吸光度比值-导数光谱法同时测定苯酚和间苯二酚

吸光度比值-导数光谱是近年来提出的多组分光谱分析法.该法以二元混合物的混合光谱与其中某一组分(被视为干扰组分)的标准光谱的比值对波长求导,从而得到吸光度比值-导数光谱.由于干扰组分对吸光度比值-导数光谱的贡献为零,所以可利用吸光度比值-导数值测出待测组分的含量.本文在普通分光光度计上用计算法完成了吸光度比值导数运算,同时测定了复方雷琐辛涂剂中苯酚(P)和间苯二酚(R)的含量,取得了较为满意的结果.     

介电电泳—薄层色谱和凝胶色谱法对溴端基聚丁二烯的分离并测定其微观结构和分子量分布

]乳液聚合的溴端基聚丁二烯[1,含有混杂物氧化交联物。本文使用电场为1.4～2.3千伏／厘米d.c的介电电泳—薄层色谱分离出各种微观结构相同的组分。通过凝胶色谱测定其分子量M≈8581～11581,d≈2.44。本法对宽分布的聚合物分离具有减少拖尾易于集取的特色。能简洁重现性好地反映出聚合物的各种微观结构的数量和分子量尺度。