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911.
912.
采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4~(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L~(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。 相似文献
913.
称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。 相似文献
914.
915.
916.
The intramolecular conformational exchange thermodynamics of cis-PtCl[1,1'bis(undecenylseleno)ferrocene](B11SeFcPt) in CDCl3 solution was studied by one dimensional proton NMR. The chemical equilibrium constants were obtained directly from the integration of the 1H NMR spectra and the enthalpy as a function of temperature for the conformational exchange of B11SeFcPt was calculated from the equilibrium constant. 相似文献
917.
油酸-油酸钠水溶液/原油间的瞬时界面张力 总被引:4,自引:0,他引:4
羧酸盐表面活性剂以其价格低廉、资源丰富和较高的界面活性而受到重视[1].我们将廉价的天然核酸盐复配体系用于提高采收率研究,取得良好效果问.据最近报道问,用瞬时界面张力(l)评价驱油体系更符合实际采油过程.本文应用试剂级油酸,试图从理论上探讨不同因素对混合体系瞬时界面张力的影响规律,为驱油体系配方的选择提供依据.1实验部分1.1试剂油酸(R17C00H),分析纯收京长城化学试剂厂产品).水解聚丙烯酸胶(HPAM),平均分子量为1.7X10’,平均水解度为20%,(美国辉瑞公司产品).1.2方法按设计量在电子分析天平(精… 相似文献
918.
(TbDy)Fe2基定向凝固磁致伸缩合金的性能与组织和成分的关系 总被引:11,自引:1,他引:11
制备(TbDy)Fe2基磁致伸缩合金的过程中,采用改进的Bridgman技术使(TbDy)Fe2基相形成沿〈110〉晶向取向生长的组织,控制Fe/(Tb+Dy)=190~195(原子比)以防止(TbDy)Fe3相出现,控制Dy/Tb≈070/030以减小(TbDy)Fe2相的磁晶各向异性,控制氧含量低于05mg·g-1以保证晶体的稳定性等技术措施,获得了最高磁致伸缩应变(80kA·m-1)达1500×10-6的产品。晶体直径为6~30mm,最大长度达300mm。 相似文献
919.
以廉价的外消旋乳酸(D,L-LA)为原料,胆酸为核,氧化亚锡为催化剂,采用熔融聚合法合成了星型结构的胆酸-聚(D,L-乳酸)共聚物,分别考察了预聚时间、催化剂种类、用量以及熔融共聚时间等的影响,并用FT-IR、1HNMR、GPC等对共聚物进行了表征。当胆酸和乳酸的投料比(以物质的量计)为1∶64、预聚8h、熔融共聚8h、熔融温度160℃、催化剂用量0.3%时,以51.9%的产率生成了重均分子量(Mw)达5600(分散度Mw/Mn=1.37)的共聚物。分析表明,每个星型结构高分子中含有一个胆酸单元核心。本方法步骤少,有利于该类含特殊功能基团的药物缓释材料的廉价、快速合成。 相似文献
920.
头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价 总被引:5,自引:1,他引:5
熊丽萍 《广东微量元素科学》2003,10(8):49-52
以125例2~5岁儿童为对象,测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量;以全血铅、锌、铁、钙含量为标准,应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明,头发铅测定的灵敏度可达88.3%,应用串联试验,头发铅测定的特异度可提高至81.8%,阳性预测值达69.6%,阴性预测值达78.8%。头发锌测定的灵敏度可达86.1%,特异度为52.4%,阳性预测值75.6%,阴性预测值为68.8%。头发铁测定的灵敏度为72.0%,特异度为77.5%,阳性预测值为83.6%,阴性预测值为63.3%,头发钙测定的灵敏度为78.9%,特异度为69.1%,阳性预测值为69.8%,阴性预测值为78.4%。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏,或铅负荷过高,或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存,因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。 相似文献