4-(4-甲氧基苯亚甲基)-2-苯基-5(4H)-噁唑酮纳米带的可控制备及光学特性研究

选取大π共轭体系4-(4-甲氧基苯亚甲基)-2-苯基-5(4H)-噁唑酮作为研究对象,采用再沉淀法制备其纳米晶体,通过研究溶剂、温度、搅拌速度、搅拌时间等因素对所形成的纳米粒子的形貌尺寸的影响,成功制备出了形貌较单一的纳米棒和纳米带结构并进一步考察了它们的紫外吸收和发射光谱,结果表明随着纳米粒子尺寸的增加,其吸收光谱和荧光光谱均出现红移,荧光量子效率随着粒子尺寸的增大略有增大.     

9-戊基咔唑-3,6-双-(炔苯基-4-甲酸乙酯)的合成与双光子特性研究

采用钯催化的碳碳偶合反应合成了9-戊基咔唑-3,6-双-(炔苯基-4-甲酸乙酯)(I).进一步研究了化合物I在四氢呋喃和40%四氢呋喃水溶液中的光物理性质,结果显示,化合物I在40%四氢呋喃水溶液中的紫外吸收峰位置与其四氢呋喃溶液相比没有发生明显移动,它在40%四氢呋喃水溶液中的单光子荧光发射峰出现在453 nm,较其在四氢呋喃溶液的发射有42 nm红移,其荧光量子效率为0.44.用波长为660 nm飞秒激光激发时,化合物I在40%四氢呋喃水溶液中的双光子荧光发射最大峰红移至489 nm,其双光子吸收截面值为251GM,比其在四氢呋喃溶液中的截面(151 GM)增强了60%.     

O_2/CO_2气氛添加高岭石对燃煤PM_(2.5)排放的影响

采用管式炉研究了在O2/CO2气氛下添加高岭石对PM2.5(空气动力学直径小于2.5μm的颗粒物)排放特性的影响。实验采用荷电低压撞击器(ELPI)采集和分析燃烧后的PM2.5。结果表明,添加高岭石是燃烧过程中影响PM2.5生成的重要因素。添加高岭石后,生成PM1的数量和质量浓度均降低,而PM1-2.5的数量和质量浓度均略有增加,PM2.5粒径分布均呈双峰分布,峰值点分别出现在0.2μm和2.0μm左右。随着高岭石添加质量比的增加,PM2.5中的S、Pb、Cu、Na和K五种元素的浓度呈下降趋势。粒径小于0.317μm的亚微米颗粒通过气化-凝结机理形成,而超微米颗粒则是通过亚微米颗粒凝聚、聚结和矿物质熔融、破碎、聚结形成。     

川芎嗪的结构修饰及生物活性

介绍了川芎嗪的结构修饰及其衍生物的生物活性、川芎嗪衍生物合成及其在新药开发方面的发展前景。     

在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20～1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量

研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10～500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差为1.4%～11%,最低检出限为2～20μg/kg,符合残留检测分析要求.     

硅胶支载稀土氯化钐一步催化合成多取代Mannich碱

采用硅胶与稀土氯化钐在甲苯或四氯化碳中反应,制备了硅胶支载稀土氯化钐. 与已报道的支载型催化剂相比,所制备的硅胶支载稀土氯化钐作为催化剂具有支载量稳定、催化反应时间短、产率高和选择性强等优点,同时催化反应条件温和、操作简便、不污染环境且催化剂重复利用率高. 室温条件下,以硅胶支载稀土氯化钐作为催化剂催化对甲氧基苯乙酮、芳香醛和芳香胺的三组分体系,利用“一锅法”合成了28种新的β-氨基酮类化合物,并探索了不同反应条件对产率的影响. 催化剂经过IR和XRD表征,催化反应产物通过IR、¹H NMR和元素分析确定.     

化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90℃用12g.L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.59μg.L-1。方法用于测定2个标准物质(GBW 07289和GBW 07291)中金含量,测定值与认定值相符。     

高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定中亚山地冰川雪冰中超痕量元素

在超净实验条件下,利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪直接测定雪冰样品中浓度在1ng/L~100μg/L之间的多种超痕量元素Al、Fe、Mn、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cd、CsBa、Tl、Pb和Bi的实验方法进展。在测定过程中灵敏度的变化可通过监测ArAr质谱峰的变化进行校正,并建立了数学校正公式。以1%HNO3为空白溶液获得了各元素的检出限(ng/L)分别为:Al40、Mn6、Fe40、Co2.74、Cu9.6、Zn20、Sr0.03、Sb0.15、Cs0.04、Ba0.4、Tl0.07、Pb0.8和Bi0.05。利用标准参考物质SLRS-4对测试方法的准确度进行了评价。研究了在硝酸含量分别为0.5%、1%、2%和4%时雪冰中超痕量元素质谱信号强度的变化特点。测定结果发现,对于污化层样品,当硝酸的含量为1%时痕量元素的质谱信号强度最大;对于非污化层样品,痕量元素的质谱信号强度在硝酸含量为0.5%时较大,但与硝酸含量为1%时的质谱信号强度相比变化率小于10%。结合中亚山地冰川雪冰中痕量元素浓度差别大的特点,确定硝酸在样品中的含量为1%为合适的酸度。并对卓奥友峰和珠穆朗玛峰雪坑样品进行了分析方法的重复性研究。     

在确定的热力学状态下测量气体导热系数与黏度

气体的导热系数和黏度是重要的热物性参数,其数值大小取决于所处的热力学状态。在目前的导热系数和黏度主要测量方法中,待测工质在测量时需经历非定常的过程或处于具有物性梯度的非平衡态之下,使得待测工质的物性在时间或者空间上不处于一个确定的热力学状态。本文利用圆柱定程干涉法,通过分析气体导热系数和黏度导致的声波能量耗散,结合气体输运理论中对稀疏气体的描述,探索了在确定的热力学状态下同时测量气体导热系数和黏度的方法,并以氩(Ar)为例进行了实验验证。测量结果与已有文献一致性较好,初步证实了方法的可行性。