高效液相色谱串联质谱法对栀子中11种有机磷农药残留的检测

建立了高效液相色谱串联质谱法检测栀子中11种有机磷农药残留量的分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,采用超声波辅助提取,经Carb/PSA固相萃取柱净化,液质联用仪测定。11种有机磷农药在125~2 000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9955~0.9998。在50、100、500μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。     

分等级结构对锡氧化物负载Pt室温催化甲醛氧化性能的影响

甲醛是主要的室内空气污染物,气相中甲醛去除技术具有重要意义.常用的甲醛去除技术主要包括物理和化学吸附、光催化分解和热催化氧化,其中能在常温下进行的催化氧化最具发展和实用前景.能在室温下高效催化甲醛完全氧化的催化剂一般为负载型贵金属,如铂(Pt)、钯、金、银等.除了选择具有内在高活性的组分,通过提高贵金属分散度,增强贵金属-载体相互作用,增加载体的甲醛亲和性等方法也可提高甲醛催化分解活性.以上方法主要关注催化剂化学性质的改良;另一方面,催化剂的微观几何结构以及传质快慢对表观催化反应速率也有重要影响.近年来研究表明,分等级结构利于反应物在材料孔隙中的扩散输移,可大幅提高催化活性.因此,我们制备了具有分等级结构的花状锡氧化物(SnOx)负载的Pt纳米颗粒,并研究其室温下催化分解甲醛的性能.花状SnOx以氟化亚锡和尿素为原料,通过水热法制备;Pt通过浸渍、硼氢化钠还原法负载,制备Pt/SnOx催化剂.另外,对SnOx进行球磨处理破坏其分等级结构,制备g-SnOx及Pt/g-SnOx作为对照.通过场发射扫描电镜观察,制备的锡氧化物为具有分等级结构的花状微球,直径约1?m,由厚度约20 nm的花瓣状纳米片交错连接而成.X射线衍射(XRD)谱图对应四方相氧化亚锡(SnO,JCPDS 06-0395),但也观察到四方金红石相氧化锡(SnO2,JCPDS 41-1445)的微弱特征峰.高分辨透射电镜(HRTEM)仅观察到四方相SnO的晶格条纹.根据X射线光电子能谱(XPS)结果,在花状锡氧化物的表面,锡元素的氧化态为正四价.综合以上表征结果表明:制备的锡氧化物主体为SnO,由于表面被空气氧化,含有少量SnO2.通过透射电镜观察Pt/SnOx催化剂发现,直径2–3 nm的Pt纳米颗粒高度分散负载于SnOx纳米片表面;XPS结果表明,纳米颗粒中Pt的价态为0价,与HRTEM观测结果一致.甲醛分解测试采用静态测试系统,在体积为6 L的测试箱中加入一定浓度甲醛后开始反应,监测甲醛、二氧化碳(CO2)和一氧化碳(CO)浓度随时间的变化.结果表明,花状SnOx在室温下不具有催化甲醛氧化活性,仅能通过吸附作用去除少量甲醛;而负载0价金属态Pt纳米颗粒后,甲醛快速分解为CO2和水,且无CO生成.在初始浓度170 ppm条件下,反应1 h后,甲醛去除率达到87%.Pt/SnOx催化剂的高活性表明,金属态Pt是催化甲醛氧化的活性组分.经球磨处理后制备的Pt/g-SnOx,其催化活性远低于具有分等级结构的Pt/SnOx;后者的二级反应速率常数为前者的5.6倍,证明分等级结构能有效加速甲醛催化氧化分解.本研究结果对于高效分解室内甲醛材料的设计、制备提供了一种指导性的新思路.     

正则F集空间中的度量拓扑

本文证明了Ｒ＾ｎ上正则Ｆ集收敛拓扑空间是完备的、可分的度量空间，给出了该种度量的具体表达形式。本文还讨论了弱收敛度量拓扑与正则Ｆ集上另外两种度量拓扑－一致收敛拓扑及积分收敛拓扑－之间的关系。     

Linux系统面向进程安全审计机制的设计与实现

基于Linux系统提出了面向进程的安全审计思想，目标是通过监测特权进程实现系统内核层的安全审计功能．利用LKM(Loadable Kernel Modules)技术在Linux内核上获取审计数据——进程运行过程中所使用的系统调用；依据进程调用的系统调用序列片断(系统调用短序列)相对稳定的特性，提取进程的行为特征；基于进程行为特征检测并记录系统运行状况．给出了此审计思想的实现方案．     

反冲塞效应的热弹性理论分析（I）—温度场分析

本对我们新近发现的长脉冲激光束对金属薄片材料的一种新的破坏方式－“反冲塞”效应进行了温度场分析，用Ｈａｎｋｅｌ变换和Ｌａｐｌａｃｅ变换，得到了温度场的精确解，以激光束的空间分布为均匀分布和高斯分布为例对温度场进行了计算，结果表明激光束的空间均匀分布是产生反冲塞效应的主要原因。     

柱和球尘埃离子声孤波的绝热近似解

通过运用等价粒子理论，得到了尘埃声孤波中的KdV类型方程（包括KdV方程，柱KdV方程和球KdV方程）的绝热近似解。这种方法也可以运用到其它的非线性演化方程。     

考虑翘曲时任意截面梁的优化设计

首先以考虑翘曲的位移模式出发，导出了关于变位的控制微分方程和有限元刚度方程；然后通过引入新的坐标变换阵，得出了一般坐标系下关于梁两端任意点Ｐ．Ｑ的刚度矩阵；进而通过引入三种不同层次的变量，给出了数学模型与敏度分析方法。最后采用内切球法解之。将本文方法应用于某汽车主梁的优化设计，取得了合理的结果。     

具有二个焦点的二次系统

本文证明了具有二个焦点的二次系统,若其无穷远奇点多于一个,则必在其中一个焦点外围至多有一个极限环,再由作者以前的文章得到：二次系统之极限环不可能出现（２ｉ,２ｊ）分布（ｉ,ｊ＝１,２,……）。     

微分电位溶出法测定车间空气中镉的研究

以０．５０ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸为底液，预镀汞膜的玻碳电极为工作电极，用微分电位溶出法对车间空气中镉进行测定，用标准加入法定量，在选定的条件下，线性关系良好，精密度ＣＶ为１．２５６％－２．２３％，平均回收率为９６％－１０７％，本法与原子吸收法对比，测定结果显著性差异，结果令人满意。     

超(近)临界水在有机化学反应中的应用

处于临界点及其附近的水可以作为环境友好的溶剂和催化剂应用于化学反应.本文概述了近年来超(近)临界水在重要有机化学反应中的应用.