石榴石固体电解质Li3BO3界面改性研究

石榴石固体电解质由于其高的离子电导率,对锂金属稳定等优点成为了下一代高性能锂电池的重要研究方向之一.但锂金属负极界面浸润性与锂枝晶问题限制了其应用.本文通过简单的液相沉积结合高温烧结的方法,在石榴石固体电解质片表面构建了一层稳定的硼酸三锂(Li3BO3)修饰层.研究表明,Li3BO3 修饰层可以有效改善石榴石固体电解质...     

纳米Eu0.10Y1.90-xNdxO3-δ的光致发光特性及浓度猝灭研究

使用超声波作用下的均匀沉淀法,制备了Eu0.10Y1.90-xNdxO3-δ纳米晶荧光粉,用X射线粉末衍射、荧光光谱等对其进行表征.研究了掺杂Nd3 离子对Y2O3∶Eu3 晶格常数、晶粒尺寸及室温光致发光特性的影响.由不同掺杂浓度x=0~0.18下样品的发射光谱强度变化曲线得到猝灭浓度值,探讨了掺杂Nd3 的样品荧光浓度猝灭的机理.发光强度与浓度的关系表明,掺杂离子之间存在的Eu3 -Nd3 或Nd3 -Nd3 间交换相互作用,是导致掺杂样品浓度猝灭的主要原因.     

红外光谱结合线阵列检测技术研究聚合物分散液晶膜分子取向

采用偏振红外光谱和变温红外光谱研究聚合物分散液晶膜中液晶分子取向随外加电场及温度的变化.利用线阵列检测技术表征了聚合物与液晶界面处的成分分布.结果表明,线阵列检测技术能够快速而直观地给出成分分布图,通过该成分分布图可以解释PDLC在温度场作用下分子取向的变化.     

压电液相免疫传感信号放大技术研究进展

本文简要介绍了压电液相生物传感器的理论基础,并对近年来压电液相免疫传感技术中所采用的质量效应信号放大技术和非质量效应信号放大技术的研究进展作系统综合评述。引用文献46篇。     

卵巢癌、成熟型畸胎瘤与正常血液样本中挥发性组分的研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对12例卵巢癌、17例成熟型畸胎瘤与16例正常血液样本的挥发性组分进行研究,对影响提取效果的实验因素进行了优化.在最优条件下共检出28种挥发性组分,以各组分峰面积为变量,用SIMCA-P软件进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA),3组样本被明显区分.同时,依据PLS-DA载荷图得到8种具有显著性差异的标志物,其中己醛、蘑菇醇的变化与其在肝癌、肺癌患者血液中的变化一致,可作为诊断卵巢癌和成熟型畸胎瘤的挥发性生物标志物.     

通过SAPO-34分子筛笼中引入金属物种提升甲醇制烯烃反应中乙烯选择性

低碳烯烃(乙烯、丙烯)是化学工业极其重要的基本原料.甲醇制烯烃(MTO)反应是重要的烯烃生产石油替代路线.其中,磷酸硅铝类SAPO-34分子筛在MTO反应中表现出优异的低碳烯烃选择性.与丙烯相比,乙烯具有更高的经济附加值,因此提升MTO反应中乙烯的选择性有着重要的意义.本文采用传统离子交换法(CIE)、模板辅助离子引入法(TII)和醇相离子交换法(AIE)对SAPO-34分子筛进行金属Zn、Cu改性,利用多种表征手段对金属Zn、Cu改性SAPO-34分子筛的物理结构、化学组成、金属物种状态与分布、酸性及扩散性质等进行表征.首先,对金属Zn、Cu改性SAPO-34分子筛的物理结构和化学组成进行分析.X射线衍射表明,相比AIE法,CIE法和TII法改性基本保持SAPO-34分子筛的结晶度.X射线荧光分析表明,相比Co、Ni,金属Zn、Cu更易引入SAPO-34分子筛.N2物理吸附-脱附表明,CIE法改性能够保持SAPO-34分子筛的BET比表面积和微孔孔容.其次,考察了金属Zn、Cu改性SAPO-34分子筛中金属物种的状态.氢气-程序升温还原(H2-TPR)和X射线光电子能谱(XPS)结果表明,Zn物种主要以孤立态的Zn2+阳离子形式存在.H2-TPR、XPS、紫外-可见光谱和电子顺磁共振谱结果表明,Cu物种主要以孤立态的Cu2+阳离子以及部分CuO形式存在.继而对金属Zn、Cu改性SAPO-34分子筛中金属物种的分布进行表征.XPS表明,Zn阳离子改性的SAPO-34表层富硅、富Zn,呈类核壳结构;XPS和扫描式电镜-能量色散X射线光谱结果表明,Cu物种在Cu改性SAPO-34分子筛中均匀分布.进一步研究了金属Zn、Cu改性SAPO-34分子筛中酸性的变化.氨气-程序升温脱附和核磁共振氢谱结果表明,Zn、Cu改性SAPO-34酸性位点的酸量降低.最后,对金属Zn、Cu改性SAPO-34分子筛的扩散性质进行分析.智能重量分析表明,Zn、Cu阳离子的引入降低探针分子(乙烷、丙烷)的扩散系数,推断Zn、Cu阳离子的引入增加对MTO反应产物的扩散限制.热重表明,Zn阳离子改性SAPO-34分子筛反应初期积炭量略微增加.综上所述,Zn阳离子改性SAPO-34催化剂表层富硅、富Zn,呈现类核壳结构.Zn阳离子的引入增加对MTO反应产物的扩散限制,而且Zn阳离子的引入促进MTO反应初始阶段的碳沉积.因此,Zn阳离子改性SAPO-34分子筛显著增加MTO反应产物的扩散限制,对分子尺寸较大的反应产物的扩散限制更为明显,从而提高MTO反应初始阶段的乙烯选择性,增大乙烯/丙烯比.     

功能化石墨烯的制备及抗癌药物递送载体的研究

以聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为保护剂,利用水合肼还原氧化石墨烯制备了一种新型的聚苯乙烯磺酸钠功能化石墨烯(PSS-GNS).结果表明制备的PSS-GNS是水溶分散性的纳米片层材料.考察了PSS-GNS对模型抗癌药物罗丹明6G(R6G)的吸附行为,结果表明PSS-GNS对R6G吸附量较大(2.77 mg/mg).体外释放研究结果表明PSS-GNS/R6G对R6G的释放具有p H响应性和缓释作用.PSS-GNS的细胞毒性较低,能顺利进入癌细胞内并持续缓慢地释放R6G.因此,PSS-GNS有望成为一种新型的抗癌药物递送载体.     

二氧化铈促进钴氧化物表面氧化一氧化碳的原位表征研究

CO氧化由其广泛的应用而成为催化领域中研究的重要反应,Co_3O_4催化剂具有价格低廉、催化活性高等优点而引起研究者的关注,其中,催化剂的结构、表面特性及反应机理等是研究的重点.催化剂的原位研究对观察相变过程,理解相应的表面化学反应和反应机理起着重要的作用.本文采用煅烧法制备了Ce O_2掺杂的Co_3O_4,并对其催化CO氧化反应性能进行了研究.通过扫描电镜、高分辨率透射电镜、拉曼光谱和X射线光电子能谱对催化剂的微观结构和形态进行了表征.通过原位X射线衍射(原位XRD)和原位漫反射红外傅立叶变换光谱(原位DRIFTS)表征了Ce O_2掺杂Co_3O_4对CO氧化的效果.原位XRD测试是在氢气气氛中进行,借以评估催化剂的氧化还原特性.结果表明,由于Ce O_2的补氧能力,CeO_2掺杂可以提高Co~(2+)的还原能力,并促进了Co~(3+)-Co~(2+)-Co~(3+)循环.采用原位DRIFTS对CeO_2改性的Co_3O_4表面吸附的碳酸盐物种进行了探究.结果表明,吸附碳酸盐物种的CeO_2掺杂Co_3O_4催化剂的红外峰与纯Co_3O_4相比有所不同.CeO_2掺杂的Co_3O_4上吸附的碳酸盐物种较为活泼,其与催化剂表面的结合作用力比较弱,不会覆盖催化剂表面的活性位点,能有效抑制催化剂的失活.本文揭示了CeO_2掺杂Co_3O_4促进CO氧化的机理,为设计高效氧化CO的催化剂提供了理论支持.原位XRD的结果表明,由于CeO_2的补氧能力,引入CeO_2可以显著提高Co~(2+)的稳定性.换句话说,它可以通过降低Co~(2+)的氧化能力来提高Co~(2+)的还原能力,有利于促进Co~(3+)-Co~(2+)-Co~(3+)循环的稳定性,从而使Co~(2+)更容易转化为Co~(3+).原位DRIFTS表明,在某种程度上,吸附在CeO_2-Co_3O_4表面的碳酸盐物种呈游离态,与催化剂表面的结合作用力较弱.这种类型的碳酸盐更活泼,而且不会像那些强作用在催化剂表面的碳酸盐物种那样使表面钝化.CeO_2-Co_3O_4与Co_3O_4的表面吸附的碳酸盐物种的差异是由于引入的CeO_2对氧化钴表面进行修饰改性的结果.在高温和N_2气氛下进行预处理后,CeO_2表面变得光洁且形成了一些氧空位,其特殊的储氧能力通过弱吸附氧使其表面更加活泼.这些结果证实,经过CeO_2的修饰后,氧化钴表面更加活泼,且更适合CO氧化反应的发生.     

高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究

本文自制商效毛细管电泳装置.研究了毛细管区带电泳电导检测和毛细管胶束电动色谱紫外光度检测。在电导检测中,制作铂丝微电导池,并由用电池隔膜制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池,高压被有效隔离,实现柱后电导检测,用内径200μm、长70cm(到接口)石英毛细管在10kV电压下分离检测Li~-、Na~-、K~-。在电动色谱中将高效液相色谱仪与高压电源组成电泳装置,用内径100μm,长50cm(到检测器)石英毛细管和SDS胶束溶液在14kV电压下分离检测电中性化合物。     

界面缩聚

界面缩聚,在常温及常压进行。许多在高温不稳定因而在熔融缩聚中不能用的单体,可用这一方法順利地进行缩聚,这样就扩大了缩聚单体的范围。同时,界面缩聚,设备比较简单,对单体纯度的要求并不十分严格,反应进行迅速又比较容易得到高分子量的聚合物。因此这一反应对高聚物的合成,提供了一个很便利的方法,丰富了高聚物的类型,可以说是高分子化学的一个新发展,具有广阔的前途。常見的缩聚高分子也可以应用以这一反应来制备。