国产离子色谱-自研脉冲安培检测器测定饮料中常见糖类化合物的含量

使用国产离子色谱-自研脉冲安培检测器测定饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的含量。结果表明，5种糖类化合物的质量浓度在0.2～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)分别为3.420,6.759,10.12,20.43,31.37μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为94.1%～114%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%,说明方法符合相关检测标准要求。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS 5000+型离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000型液相色谱示差检测器系统进行比较，结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产离子色谱-脉冲安培检测器系统的检出限比Thermo ICS 5000+离子色谱安培检测系统高3～4倍。除此之外，国产离子色谱仪各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定。     

二维纳米材料g-C3N4在电化学发光中的应用研究

电化学发光(ECL)兼备电化学和化学发光的特点,灵敏度高、线性范围宽、背景干扰小,得到了广大分析科学研究者的关注;传统的ECL材料虽然发光效率高,但仍存在价格昂贵、负载量低等缺点。g-C₃N₄是一种不含金属的半导体纳米材料,主要以三嗪环或七嗪环为基本结构单元,通过层间的范德华力以及层内的C—N共价键结合,构成类石墨的二维层状结构,具有性质稳定、能带结构独特、生物兼容性好、环保无毒、易于功能化、原料价廉、制备过程简单等优点。自2012年g-C₃N₄首次被发现具备ECL的性能,至今已被广泛应用到ECL中。本文根据ECL的发光机理、传感器的作用效果、传感的信号类型以及不同的检测对象进行了分类,综述了近年来g-C₃N₄在ECL传感器构建中的研究进展,并阐述了g-C₃N₄在ECL发展中存在的挑战和前景。     

蝎虎天体OJ287中等时标光变的周期特性研究

收集了蝎虎天体OJ287光学B, V, R, I波段37年的观测数据, 获得了从1972年至2009年的光变曲线. 运用Lomb-Scargle傅里叶变换方法分析中等时标光变的周期性特性, 发现存在52.0±1.1 d与255±23 d的主要周期成分,并模拟了存在倍周期分岔的准周期信号, 与不同时段观测数据的相图和关联维数进行对比. 结果表明, OJ287具有多周期尺度特征, 不同时段准周期光变中谐波成分不同, 谐波成分的变化与次黑洞对主黑洞吸积流的扰动有关, 光变中的谐波成分可能是主黑洞吸积流受强扰动时分岔形成的.     

离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中三乙胺残留

采用离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法建立了测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。色谱柱为Dionex IonPac CS17(4 mm×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4 mm×50 mm)。对淋洗液的浓度、检测电位和柱后补液流速进行了优化选择,确定淋洗液为30 mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;检测电位为氨基酸电位。结果表明,三乙胺在0.1315~1.315 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%,建立的方法适用于阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量测定。     

基于离子转换色谱的紫外检测系统测定饮料中的无机阳离子含量

开发了基于离子转换色谱原理采用紫外检测器检测饮料中无机阳离子的新模式.本方法在常规离子色谱的基础上引入两根离子转换柱,使无机阳离子经过两步转换后定量地转换成具有相同紫外响应的碘酸盐,之后用紫外检测器进行定量分析.在ThermoFisher CS16阳离子色谱柱上,采用MSA(甲基磺酸)等度洗脱方式实现了6种无机阳离子的...     

一类连通无三角形图线图的共色数的下界

Erd(o)s,Gimbel and Straight (1990) conjectured that if ω(G)＜5 and z(G)＞3,then z(G)≥χ(G)-2. But by using the concept of edge cochromatic number it is proved that if G is the line graph of a connected triangle-free graph with ω(G)＜5 and G≠K4, then z(G)≥χ(G)-2.     

莫达非尼化学结构的确证

对合成的莫达非尼试验品用液相色谱（HPLC）鉴定其纯度后,同时进行元素（EMA）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、差热（）DTA）、核磁共振（NMR）氢谱及碳谱分析,根据分析的结果进行解析,确证了其化学结构为莫达非尼。     

离子排斥法测定丙酮酸发酵提取液中的丙酮酸含量

建立一种测定丙酮酸发酵液中丙酮酸含量的方法。采用有机酸离子排斥柱,TSKgel OApak-A为分析柱,TSKgel OApak-P为保护柱;柱温:40℃;流动相:4.5mmol/L H2SO4,流速0.8mL/min;检测波长:210nm。丙酮酸在42.45~2122.3mg/L范围内,峰面积与样品浓度有良好的线性关系(A=4.7278c 31.6296,r=0.9999),检出限为4.6mg/L。发酵液中丙酮酸含量在5.1%左右,丙酮酸的回收率为97.11%~99.21%。     

并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物

建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法。利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46%的分析时间。以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-1,4-二氧六环-甲醇(5:20:25, v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物。6种目标物的平均加标回收率为82.7%～101%,相对标准偏差为1.8%～3.2%,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求。该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测。     

在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。