反相液相制备色谱法结合超临界流体制备色谱法分离纯化海风藤中的化合物

建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。     

美国Spartan电子结构软件在化学研究领域的应用

美国Ｓｐａｒｔａｎ电子结构软件在化学研究领域的应用宋皖英张懋森，汪志勇（安徽教育学院化学系，合肥２３Ｏ４６１）（中国科技大学三系，合肥２３００２６）Ｓｐａｒｔａｎ２．０软件是美国波函数公司（Ｗａ－ｖｅｆｕｎｃｔｏｎＩｎｃ．）１９９２年研制推出的电子结...     

螺环倍半萜(±)-茅苍术醇和(±)-沉香螺醇的改进合成

以2,4-二氧代戊酸甲酯(1)和1,5-二甲基-6-亚甲基环己烯(2)为原料,通过[2+2]光环加成和retro-Benzilicacid重排,合成了具有螺[4,5]癸烷结构的岩兰烷基本碳架的化合物3.用锌粉选择还原五元环上碳碳双键得螺环二酮(4),对环外羰基实施保护并将环上酮基转化为亚甲基得到重要的合成前体6,经与甲基溴化镁的格氏反应生成混合的标题化合物.利用羟基和异氰酸苯酯的反应生成一对N-苯基氨基甲酸酯异构体(12),二者分离后经四氢铝锂还原,完成了螺环倍半萜(±)-茅苍术醇和(±)-沉香螺醇的全合成.     

光氧化反应的研究 II: 9-苯甲叉芴的电子转移光氧化反应

芳香族烯烃, 芳烃以及稠环芳烃是光氧化反应中的重要研究对象, 本文以9-苯甲叉芴(BF)作为底物, 发现它在9,11-二氰蒽(DCA)敏化作用下易发生电子转移反应, 反应生成芴酮和BF的相应环氧化物, 用紫外光谱测出BF的电荷转移配合物的络合物稳定常数,用循环伏安法测定BF的氧化电位. 由Rehm-Weller方程计算出DCA敏化的单电子转移过程的自由能变化, 并观察到BF对DCA有明显的荧光猝灭作用.     

Two Photoelectrochemical Processes for TiO2 Electrode under UV Illumination

TiO2 thin film electrode was prepared by a sol-gel method on ITO substrates. Cyclic voltammetric behavior of the ITO/TiO2 electrode under ultraviolet (UV) illumination was investigated in the solution of Na2SO4.There are two photoelectrochemical processes for TiO2 electrode under UV illumination.One is a fast process,which results in the appearance of anodic photocurrent.The anodic photocurrent will appear and disappear with the light on and off.The other is a slow process,which will be responsible for the appearance of an oxidative peak. When the electrode is illuminated under UV light for a long time,a new oxidative peak can be observed.The peak current increases with the increase of UV illumination time.It is assumed that the new peak belongs to the oxidation of Ti^3 ,which formed and accumulated on the electrode surface during the UV illumination.A detailed mechanism is proposed on the base of these two photoelectrochemical processes.It is assumed that the change of hydrophilicity of TiO2 thin film may be related to the slow process while the film irradiated by UV light.     

分子设计在热塑性弹性体制备中的应用

本文综述了近年来基于分子设计原理制备的热塑性弹性体的研究报道,包括提高聚氨酯热塑性弹性热稳定性和柔韧性;用立构可控茂金属催化剂制备聚丙烯热塑性弹性体;热可逆共价交联聚合物和星型结构、棕榈树结构、哑铃形结构聚合物的研究.同时对乳液互穿网络型热塑性弹性体以及热塑性弹性体共混物进行了简要介绍.     

改进的微悬浮聚合法制备聚合物微球

微悬浮聚合法是制备聚合物微球的方法之一,它是先将单体相分散为一定粒度的微液滴,再在低速搅拌(75～100r/min)下进行聚合反应~[1,2],对聚合设备无特殊要求,且避免了悬浮聚合法制备微球时连续数小时的高速搅拌~[3],只要有合适的均化器即可大批量制备1～50μm的聚合物微球,且可适当控制粒度.但由于一般单体在分散介质中均有一定的溶解性,且液滴粒径越小单体溶解度越大,致使聚合过程中单体可通过介质扩散而产生单体在不同粒     

2,2-二甲基-3,4-二溴-7,8-二乙酸基色烯的合成

本文合成了2,2-二甲基-3,4-二7,8-二乙酸基色烯,主要想通过溴的引入改变色烯3,4位双键的性质,视其对活性的影响, 也为用溴标记探讨这类激素在昆虫体内参与细胞蛋白烷基化的代谢过程提供一条途径。色满/D 5     

镧系(Nd~(3 ),Ho~(3 ),Er~(3 ))-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5-8-羟基喹啉三元络合物的制备及超灵敏跃迁现象的研究

对Ln~(3 )(钕,钬,铒)—1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(Hpmbp)—8-羟基喹啉(Ox)系统乙醇溶液的分光光度法研究以及对制备的钕的相应络合物的元素分析证实:形成了组分比Ln~(3 ):Hpmbp:Ox=1∶3∶2的三元络合物.计算了相应络合物超灵敏跃迁的光吸收振子强度值,并示明了有关规律性.     

我国西藏南部珠穆朗玛峰地区冰雪水中氘和重氧的分布

珠穆朗玛峰和希夏邦马峰北部海拔4550—7027米处的冰、雪、水中,氘和氧-18的含量都比标准平均洋水中的为低,氘在固相比在液相中,对比氧-18一般有较大的相对富集。此外,对同位素高度效应、年龄效应、冰川纵剖面中的同位素组成以及高原湖中的同位素浓度,作了讨论。