HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

长波红外用准相位匹配材料研究进展

8 ～ 12 μm长波红外波段激光在红外对抗系统、测距和瞄准系统、痕量气体监测、频谱分析和无线通信等多个领域具有重要的应用价值.随着红外固体激光器的波长不断向长波长扩展,急需长波红外非线性光学材料.但是CdSe、GaSe、ZnGeP2、AgGaSe2、LiInSe2、CdGeAs2、BaGa4Se7等非线性光学晶体受长波红外透过率、非线性系数、热导率、泵浦源波长的影响,而通过发展OP-GaAs、OP-GaP、OP-ZnSe等性能优异的准相位匹配材料来实现长波激光输出有望克服上述材料的缺点.本文主要对长波红外用准相位匹配材料进行梳理,分别从材料性能、制备技术,以及激光应用等方面综述它们的研究进展并对其应用潜质和技术瓶颈进行分析.     

纳米TiO2对微波法制备cBN陶瓷磨具的结构和性能影响

本实验选用SiO2-Na2 O-Al2 O3-B2 O3系统作为基础陶瓷结合剂的烧结体系,向该体系中分别加入0.2;、0.4;、0.6;、0.8;、1.0;质量分数的纳米TiO2制得纳米陶瓷结合剂.采用微波炉烧结方式,结合XRD分析、差热分析、抗弯强度和流动性检测分析,重点研究纳米TiO2对陶瓷结合剂及cBN陶瓷磨具的影响.结果表明:添加纳米TiO2后,陶瓷结合剂的流动性和抗弯强度得到明显改善.其中,加入0.6;质量分数纳米TiO2后,陶瓷模具的性能最佳,抗弯强度增大到28.95 MPa,结合剂流动性增大到150.6;.添加纳米TiO2后,cBN陶瓷磨具的气孔率明显降低,抗弯强度显著提高.而且,纳米TiO2的添加可实现结合剂对cBN磨粒的均匀包覆,改善其微观结构.     

2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成

以2-氯-5-硝基吡啶为原料,经甲氧基化反应得2-甲氧基-5-硝基吡啶(2),2再与液氨/高锰酸钾进行氨化反应制得2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,总收率77%。     

高温退火一步非破坏性纯化碳纳米管

针对催化化学气相法合成的碳纳米管含有金属、金属氧化物和碳杂质, 且缺陷较多进行了非破坏性纯化研究. 基于碳纳米管与碳杂质间结构、性质的微小差异, 1800 ℃使粗制的碳纳米管高温退火3 h, 为避免碳纳米管氧化, 高温退火过程在氩气气氛中完成. 运用扫描电镜、透射电镜观察碳纳米管的形貌和结构, 发现高温退火后, 碳纳米管的端帽大部分被打开. 能谱检测显示, 粗制的碳纳米管中的杂质(Al, Si, Ni, Cu 质量分数w分别为4.67%, 0.27%, 40.12%和1.34%)退火后被除去. 拉曼分析表明, 退火前后石墨D, G峰面积S_D, S_G分别从1314900降至474921, 767157降至566292, 退火不仅有效地去除了样品中的碳杂质, 而且使碳纳米管的缺陷得到一定程度的修复, 石墨化度随之大大提高. 研究提出了一种简单的、非破坏性的、便于规模化的纯化方法.     

两种后处理方法对HfO2薄膜性能的影响

利用电子束蒸发和光电极值监控技术制备了氧化铪薄膜,并分别用两种后处理方法(空气中退火和氧等离子体轰击)对样品进行了处理.然后,对样品的透过率、吸收和抗激光损伤阈值进行了测试分析.实验结果表明,两种后处理方法都能不同程度地降低了氧化铪薄膜的吸收损耗、提高了抗激光损伤阈值.实验结果还表明,氧等离子体轰击的后处理效果明显优于热退火,样品的吸收平均值在氧等离子体后处理前后分别为34.8 ppm和9.0 ppm,而基频(1 064 nm)激光损伤阈值分别为10.0 J/cm2和21.4 J/cm2.     

水相中取代苯酚的硫酸氢钠/硝酸钠硝化反应

以硫酸氢钠和硝酸钠为硝化剂,在水溶液中完成了取代苯酚的硝化反应.硝化产物具有良好的选择性和较高的产率.     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷

钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化的样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素的不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明,过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,而对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照本方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0～200 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.999 9以上,方法检出限值为3.0μg/g～25.0 μg/g,相对标准偏差RSD（n=12）为0.33%～7.0%。方法测试过程操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。     

高速飞行器红外罩热力失效机制

正红外罩材料包括红外罩增透保护膜和基底材料,是高速导弹结构-功能一体化的关键部件,应用极为广泛,但是,红外罩材料通常工作于恶劣的外界环境下,处于复杂的热力混合作用状态,可能导致窗口失效,因此对红外罩材料热力响应和失效的研究具有重要的科学研究价值和工程实际意义,本文主要针对高速飞行器环境下红外罩材料的气动热力失效机制研究进行综述,从典型材料的特性及制备、气动热力相应机理及分析、红外罩材料的结构性和功能性失效     

问题情境的设计——高等数学教学创新的手段

设计问题情境是高等数学创新教学的重要方法,具有较强的理论依据.设计时应遵循适宜性、过程性等原则.此处重点探讨了数学问题情境设计的一般途径和方法,旨在促进师生互动,提高教学效果.