电解液成分、厚度及表面改性对旋涂法制备的BiVO4膜层光电化学性能的影响

采用旋涂法在FTO（SnO₂∶F）导电玻璃衬底上沉积得到BiVO₄多孔薄膜用以光解水,改变前驱体的浓度和旋涂次数以调控薄膜的厚度。研究了电解液成分、膜层厚度及表面改性等因素对刚经历过退火处理的BiVO₄薄膜光电化学（PEC）性能的影响。结果表明：通过在电解液中添加适量的空穴吞噬剂Na₂SO₃,或对表面进行Co-Pi改性均能有效改善BiVO₄薄膜的PEC活性。这些措施均能有效抑制固液界面处的载流子复合反应。经Co-Pi改性的BiVO₄薄膜在0.6 V（vs SCE）偏压下,0.1 mol·L^-1 Na₂SO₄+0.1 mol·L^-1 Na₂SO₃的电解液中展现出最高的光电流密度（4.3 mA·cm^-2）。此外,选用一个代表性BiVO₄薄膜作为光阳极制备了一个PEC生物传感器,在检测谷胱甘肽（GSH）上表现出比较高的灵敏度。本研究证实了BiVO₄薄膜的PEC性能严重依赖着光俘获效率和载流子输运过程。     

Dawson结构α-H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O的合成、表征和晶体结构

由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α-H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.155 9(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)nm3,Z=4.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在430.5℃左右分解.     

THE KINETICS OF METHYL METHACRYLATE POLYMERIZATION INITIATED BY THE VOLATILE PRODUCTS OF A METHYL METHACRYLATE PLASMA

It is found that the volatile products of methyl methacrylate plasma can very actively initiate the polymerization of the monomer to produce ultrahigh molecular weight polymers. This polymerization of MMA occurs by a livlng free radical mechanism with instantaneous initiation and monomer transfer.     

热蒸发与离子束溅射制备LaF3薄膜的光学特性

研究了钼舟热蒸发工艺和离子束溅射方法制备的单层LaF₃薄膜的特性。首先,采用分光光度计测量了LaF₃薄膜的透射率和反射率光谱,使用不同模型拟合得出薄膜的折射率和消光系数。然后,采用应力仪测量了加热和降温过程中LaF₃薄膜的应力-温度曲线。最后,采用X射线衍射仪测试了薄膜的晶体结构。实验结果表明,热蒸发制备的LaF₃（RH LaF₃）存在折射率的不均匀性,在193 nm,其折射率和消光系数分别为1.687和5×10^-4,而离子束溅射制备的LaF₃（IBS LaF₃）折射率和消光系数分别为1.714和9×10^-4。两种薄膜表现出相反的应力状态,RH LaF₃薄膜具有张应力,而IBS LaF₃具有压应力,退火之后其压应力减小。热蒸发制备的MgF₂/LaF₃减反膜在193 nm透过率为99.4%,反射率为0.04%,离子束溅射制备的AlF₃/LaF₃减反膜透过率为99.2%,反射率为0.1%。     

基于5,5’-亚甲基二间苯二甲酸及1,2-双（咪唑基-1-甲基）-苯的Zn2+、Co2+配位聚合物的合成及晶体结构

水热条件下,合成了2个三维配位聚合物{[Zn₄（L）₂（o-bix）₂]·2H₂O}_n（1）,{[Co₄（L）₂（o-bix）₂]·2H₂O}_n（2）（H₄L=5,5’-亚甲基二间苯二甲酸,o-bix=1,2-双（咪唑基-1-甲基）-苯）,并通过红外、热重和X-射线单晶衍射进行了表征。X-射线衍射结果表明这2个化合物具有相似的结构。在1个不对称单元中,化合物包含2个不同配位环境的金属离子,1个L^4-配体,1个o-bix分子以及1个游离的溶剂水分子。中心金属离子分别采用畸变的四面体和四方锥构型,形成两类双核单元,然后通过全部脱质子的L^4-形成3D孔洞结构,o-bix配体通过连接两类双核金属原子填充于孔洞之中,形成3D紧密堆积结构。对化合物的红外和热重性质进行了表征。     

基于多视场拼接光电经纬仪的成像系统指向校正方法

云相机用于对目标区域进行云识别和云覆盖率的判别,其采用阈值法进行云判。为满足云判的准确性,确定探测器响应值与辐亮度之间的关系尤为重要。以云相机采用的基于拜耳阵列的面阵彩色CCD相机为研究对象,分析其成像过程,发现其红(R)、绿(G)、蓝(B)通道的辐射响应光谱存在重叠;以此为基础,建立了多通道CCD探测器辐射响应定标模型。针对云相机使用的R和B通道,使用747 nm LED和443 nm LED作为积分球的光源,设置光谱辐亮度的最小值、典型值、最大值,在单光源条件下进行云相机的绝对辐射响应定标实验以确定相应的绝对辐射响应系数,在双光源条件下验证了提出的辐射响应定标模型的正确性。该方法消除了探测器响应混叠带来的定标不确定性,有效提高了绝对辐射定标的准确度。     

球面元件表面AlF3薄膜的光学特性和微观结构表征

在模拟球面元件曲率半径的仿面形夹具上镀制了AlF3单层薄膜,并对不同口径位置上的薄膜进行了比较,以表征球面元件表面镀制薄膜的光学特性和微观结构。首先,采用紫外可见光分光光度计测量了不同口径位置上薄膜样品的透射和反射光谱,反演得出AlF3的折射率和消光系数。然后,使用原子力显微镜观察了样品的表面形貌和表面粗糙度。最后,使用X射线衍射仪对薄膜的内部结构进行了表征。实验结果表明：在球面不同位置镀制的AlF3单层薄膜样品的光学损耗随着所在位置口径的增大而增大。口径为280 mm处的消光系数是中心位置处消光系数的1.8倍,表面粗糙度是中心位置的17.7倍。因此,球面元件需要考虑由蒸汽入射角不同带来的光学损耗的差异。     

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液（10mmol/L,pH=3.5）和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。     

星形聚苯乙烯的玻璃化转变温度和液1-液2松弛

用扭辫仪(TBA)和线膨胀仪测定了一组规则的星形聚苯乙烯的玻璃化转变温度T_g和T_ll松弛。两种实验方法的结果表明:支链分子量相同的星形结构聚合物的T_g随着支化度增加而升高,但也发现星形聚苯乙烯的T_g却低于具有相同分子量的线形聚苯乙烯的T_g·液₁-液₂松弛温度T_ll和损耗峰的强度也依赖其支化度。与以二乙烯基苯为凝胶核的星形结构相比较,证实了后者的双T_g转变。     

高效液相色谱测定浓缩苹果汁展青霉素的残留量

报道采用高效液相色谱(HPLC)法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释,再用乙酸乙酯提取,通过净化、浓缩,用甲醇/水(1∶1,V/V)定容后,进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,采用等度洗脱,流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液(pH=4.6);采用可变波长检测器(VWD)在276 nm波长检测。展青霉素在0.02~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69.82±1.64%~87.54±3.61%范围;展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μg/L。