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32.
研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。 相似文献
33.
本文提出了链节流体力学体积概念,建立了一种直接解析共聚物GPC谱图的方法,用此法可以得到共聚物完整的结构参数。结合实验结果及文献数据对该方法进行了讨论。 相似文献
34.
交联壳聚糖在汞形态分析中的应用 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了一种新型溶于水,酸,碱的交联壳聚糖在汞形态分析中的应用。以EDTA为络合剂,交联壳聚糖能选择性富集分离无机汞;以KI作为络合剂,交联壳聚糖同时富集甲基汞,乙基汞和苯基汞,0.4mol/LNaOH可定量洗脱苯基汞,1.0mol/LNaOH定量洗脱烷基汞, 相似文献
35.
HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 总被引:5,自引:3,他引:2
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI( )MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZm/z172.0/82.1,172.0/128.0;DMZm/z142.0/81.1,142.0/96.1;TNZm/z248.0/121.0,248.0/93.1;RNZm/z201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ-OH-D3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI-D3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N>10)0.2μg/kg,在质量浓度0.2~25.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r>0.999 1)。 相似文献
36.
37.
交联壳聚糖在锑形态分析中的应用 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了交联壳聚糖(CCTS)对Sb(Ⅲ)-吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和Sb(Ⅴ)-APDC的吸附行为,并探讨了吸附机理。结果表明:在pH=2时Sb(Ⅲ)-APDC和Sb(Ⅴ)-APDC的吸附率分别为96%和98%。吸附后,利用Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)形成氢化物的不同条件分别测定,建立了氢化物发生原子吸收(HGAAS)测定水中痕量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。该法的检出限为60ng/L,回收率为95%~107%,相对标准偏差为21%~56%。 相似文献
38.
采用离子束溅射制备了Al F3、Gd F3单层膜及193 nm减反和高反膜系,分别使用分光光度计、原子力显微镜和应力仪研究了薄膜的光学特性、微观结构以及残余应力。在优选的沉积参数下制备出消光系数分别为1.1×10~(-4)和3.0×10~(-4)的低损耗AlF_3和GdF_3薄膜,对应的折射率分别为1.43和1.67,193 nm减反膜系的透过率为99.6%,剩余反射几乎为零,而高反膜系的反射率为99.2%,透过率为0.1%。应力测量结果表明,AlF_3薄膜表现为张应力而GdF_3薄膜具有压应力,与沉积条件相关的低生长应力是AlF_3和GdF_3薄膜残余应力较小的主要原因,采用这两种材料制备的减反及高反膜系应力均低于50 MPa。针对平面和曲率半径为240 mm的凸面元件,通过设计修正挡板,250 mm口径膜厚均匀性均优于97%。为亚纳米精度的平面元件镀制193 nm减反膜系,镀膜后RMS由0.177 nm变为0.219 nm。 相似文献
39.
用高效液相色谱法检测水产品中磺胺类、乙胺嘧啶等合成抗茵剂残留.样品以乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯以体积比2比1比1为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解.用高效液相色谱法紫外检测器测定.通过梯度洗脱将7种磺胺类、乙胺嘧啶进行分离.各标准曲线线性范围为0.05~2.0 mg·L-1,相关系数为0.983 7~0.997 5,回收率分别为62.2%~88.6%,相对标准偏差为5.85%~8.12%(n=7),检出限(S/N=3)为10~50 μg·kg-1. 相似文献
40.
高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星 总被引:1,自引:0,他引:1
烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10.0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0mL中,加入正己烷2.0mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱(250mm×3.0mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275nm,发射波长445nm)。在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]^+。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0~2500.0μg·L^-1(HPLC-FD法)和20.0~500.0μg·L^-1 MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%~99.0%之间。 相似文献