氢化物发生-催化共振瑞利散射光谱法测定痕量砷

在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH₄)为还原剂,可将As(Ⅲ)还原为砷化氢(AsH₃)气体使其逸出,用Ce(SO₄)₂-H₂SO₄-KI混合液做吸收液,在催化剂KI存在下四价铈与AsH₃气体反应生成具有共振瑞利散射(RRS)的砷微粒和具有荧光的三价铈,导致体系在370 nm处的RRS信号和在351 nm处的荧光强度增大。在选定条件下,As(Ⅲ)浓度分别在0.006～0.76 mg·L-1和0.006～0.28 mg·L-1范围内与RRS增加值ΔI和荧光强度增大值ΔF₃₅₁呈线性关系,检出限均为3.0 μg·L-1。据此可建立新的检测As(Ⅲ)的催化RRS和荧光光谱法。     

痕量铜蓝蛋白的免疫纳米金催化-氧化亚铜微粒共振散射光谱分析

用15 nm的纳米金标记羊抗人铜蓝蛋白抗体(GCP)可获得铜蓝蛋白(CP)纳米金探针(AuGCP). 在pH 7.8柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中, CP与AuGCP发生特异性结合生成胶体金免疫复合物. 离心分离后, 离心液中的AuGCP可作为酒石酸铜(C4H4O6Cu)-葡萄糖反应体系的催化剂, 生成的Cu2O微粒在620 nm处有一共振散射峰. 在选定条件下, 620 nm处共振散射信号降低值△I620 nm与铜蓝蛋白浓度cCP在0.18～45 ng/mL范围内存在良好线性关系, 回归方程为 ΔI620 nm＝2.27cCP＋5.05, 相关系数为0.9940, 检出限为0.14 ng/mL. 该法用于人血清中铜蓝蛋白的检测, 结果满意.     

珍珠明目滴眼液中微量钙的共沉淀分离原子吸收光谱分析

采用硝酸锶-碳酸钾共沉淀分离富集珍珠明目滴眼液中的微量钙,用原子吸收分光光度法测定其含量。进样溶液钙浓度在0.0～20.0μg·mL-1范围内与其422.7 nm处的吸光度成良好线性关系,检出限为0.06 μg·mL-1。该法用于珍珠明目滴眼液中钙的测定,具有灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为97.0%～98.3%,相对标准偏差RSD为0.4%。     

液相二氧化钛纳米微粒的荧光和共振散射光谱特性

以钛酸四丁酯(TBTi)为前驱体,利用微波高压反应法合成了纳米二氧化钛溶胶,并与Ti(SO4)2水解法制备出的二氧化钛纳米微粒对比.考察了两种前驱体制备的二氧化钛纳米微粒荧光光谱及共振散射光谱特性,用TBTi制备的二氧化钛纳米微粒在320 nm有一个共振散射峰,在470 nm有一个同步散射峰,在360,400和470 nm处有三个荧光发射峰;用Ti(SO4)2制备的二氧化钛纳米微粒在340 nm有个共振散射峰,在470 nm有一个同步散射峰,400和470 nm处有两个荧光发射峰.反应条件对共振散射强度的影响与其对荧光的影响变化趋势一致,但共振散射光强度较荧光强度强得多.     

罗丹明染料荧光猝灭法测定超痕量辣根过氧化物酶

在HAC-NaAC缓冲液中,辣根过氧化物酶催化H₂O₂氧化KI生成I₂,过量的I-可与I₂结合形成I-₃,而I-₃分别与罗丹明S(RhS), 罗丹明G(Rh6G), 罗丹明B(RhB)和丁基罗丹明B(b-RhB)反应导致四体系在580,580,554和554 nm处的荧光强度降低。在选择条件下,对于RhS,Rh6G,RhB,b-RhB四体系,辣根过氧化物酶的浓度分别在8～6 400,40～4 000,32～3 200,40～6 400 pg·mL-1范围内与其荧光猝灭强度成线性关系,其检出限分别为3.2,3.0,2.4,3.7 pg·mL-1。其中RhS催化体系较好,用于酶联免疫乙肝试剂盒中辣根过氧化物酶活力的测定,结果比较满意。     

I-3-丁基罗丹明B缔合微粒体系的光谱特性

I -丁基罗丹明B缔合微粒体系的光谱特性;I2; 丁基罗丹明B; 缔合纳米微粒; 荧光猝灭; 共振散射; 痕量分析     

烟碱-磷钼杂多酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用

采用分光光度法和共振散射光谱法研究了小烟碱一磷钼杂多酸缔合微粒体系．在波长300～800nm范围内,波长愈短缔合微粒体系的吸光度值愈大,在400nm处的吸光度与烟碱浓度在0．50-50．0μg／mL范围成良好线性关系,检出限(3σ)为0．1μg／mL．据此建立了一个测定烟草中烟碱含量的分光光度法．该法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为99％～103％,相对标准偏差RSD为0．9％～1．3％．共振散射光谱研究结果表明,该体系存在烟碱-磷钼杂多酸缔合微粒,该微粒在420nm处存在共振散射效应．     

多氢键反应-纳米金共振散射光谱法测定三聚氰胺

在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,氯金酸被3,5-二羟基苯甲酸(DBA)还原生成的金纳米粒子在610nm处产生一个较强的共振散射峰;当有三聚氰胺(MA)存在时,DBA与MA形成多氢键化合物而不能还原氯金酸,导致610 nm处共振散射峰的强度降低.三聚氰胺的浓度在5.0×10 -6～4.0×10-5 mol·L-1范围内...     

一个催化氧化四甲基联苯胺荧光测定超痕量铁的新方法

铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病。无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe（Ⅲ）的分析新方法很有意义。荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大。报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe（Ⅲ）的四甲基联苯胺（TMB）荧光分析新方法。在pH 4.5 Tris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H₂O₂氧化无毒易得的四甲基联苯胺（TMB）这一反应较慢;当有痕量Fe（Ⅲ）存在时,它催化过氧化氢（H₂O₂）氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物（TMB_ox）,用激发波长280 nm激发,TMB_ox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe（Ⅲ）浓度的增大,其荧光强度线性增强。采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5,其浓度为3.3×10-4 mol·L-1,TMB浓度为3.0×10-5 mol·L-1,H₂O₂浓度为6.0×10-6 mol·L-1,在35 ℃条件下反应35 min。在选定条件下,Fe3+浓度在0.027～400 nmol·L-1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为ΔF_{405 nm}=2.31c+5.0,线性相关系数R2为0.985,其检出限为0.008 nmol·L-1。考察了共存物质对测定200 nmol·L-1 Fe（Ⅲ）的影响。结果表明,当相对误差在±10%之内,20 μmol·L-1的HCO-₃,K+,SO2-₄,NH+₄,Mn2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F-,Mg2+,Ba2+,Ca2+,Co2+,NO3-,NO2-,10 μmol·L-1的CO2-₃,Cr6+,2 μmol·L-1的Hg2+,BSA不干扰测定。表明该法具有较好的选择性。据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe（Ⅲ）的荧光分析新方法。按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸（V/V=3％）,于10 000 r·min-1下离心3 min,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L-1 NaOH定容至2 mL,于10 000 r·min-1下离心3 min,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液。然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中Fe（Ⅲ）含量,结果令人满意, 其相对标准偏差为0.29%～0.41%,回收率为94.6%～108.0%。     

银纳米微粒共振散射光谱法测定羟基自由基及其应用

以柠檬酸三钠做还原剂,采用微波高压法制备了银纳米微粒。用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了纯银纳米微粒。纯银纳米微粒的共振散射峰位于470nm处。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fenton反应产生的羟基自由基可氧化银纳米微粒生成银离子,导致470nm处的共振散射光强度降低。过氧化氢的浓度在0.27-7.56gmol／L范围内与银纳米微粒470nm处的共振散射强度降低值△I470nm呈良好的线性关系,回归方程为△I470nm=24.3C＋13.8,相关系数为0.9959,检出限为0.23μmol／L。该方法用于筛选羟基自由基的清除剂,获得了满意的结果。