氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物及其马来酸酐接枝共聚物增韧聚对苯二甲酸乙醇酯共混材料的辐射效应

采用双螺杆熔融共混的方法制备了含三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的聚对苯二甲酸乙二酯/氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（PET/SEBS）和聚对苯二甲酸乙二酯/马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（PET/SEBS-g-MAH）共混材料,并在Co-60源中对其进行辐照。 通过对共混材料的力学性能、相态结构测和凝胶含量分析,对比研究了辐射对以上2种共混材料结构及性能的影响。 扫描电子显镜观察和凝胶含量分析结果表明,在适量TMPTA存在时,辐射有效地改善了PET/SEBS体系的相容性。 冲击强度的变化证实了这种增容效应,当SEBS的质量分数为20%、TMPTA质量分数为1%,经50 kGy辐照后,冲击强度达到17.3 kJ/m2。 当在SEBS分子链上引入马来酸酐官能团,辐照后,体系的相态结构变化并不明显,冲击强度最大值仅为11.5 kJ/m2,明显低于不含马来酸酐官能团的体系。     

UPLC-DAD测定大鼠尿液中的黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸

建立了大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、酪氨酸和色氨酸的超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测(UPLC-DAD)分析方法,选择肌酐作为内标物来减少个体差异的影响。大鼠尿液利用甲醇除蛋白后,采取C18固相萃取小柱进行净化,然后用UPLC-DAD法进行测定,5种物质的仪器检出限分别为0.011,0.007,0.030,0.025和0.003 mg/L,加标回收率除黄蝶呤在60.8%～80.7%之间,其余各物质回收率均在96.3%～106.3%之间,RSD小于9.9%。     

超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。     

稻米代谢组学分析方法的建立及在产地溯源中的应用

采用气相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)建立了稻米的代谢组学分析方法,并将其应用于产地溯源。利用D-最优设计对提取溶剂进行优化,通过偏最小二乘分析法考察了不同溶剂对代谢物提取效率的影响。考察了衍生试剂种类、衍生温度及时间对代谢物检测的影响,最终确定分析条件为:甲醇-水(1∶1)为提取溶剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(MSTFA-TMCS,99∶1)于60℃条件下衍生1 h。选取10种代谢物考察仪器精密度、方法重现性和衍生产物稳定性,相对标准偏差(RSD)均小于9%,证明了方法的可靠性。结合Mass Profiler Professional(MPP)软件,以主成分分析(PCA)法区分黑龙江省4个地区的29个绥粳4号稻米样本,分类效果显著。对显著变化(P0.05,倍率变化≥2)的差异性代谢物进行鉴定,确定了11种特征标记物。结果表明,利用GC/Q-TOF MS建立代谢组学分析方法,结合主成分分析鉴别稻米产地具有可行性,为大米市场的规范和资源开发利用提供了依据。     

有限维算符整函数幂级数展开的简单实现

在量子力学算符可表示为有限维矩阵形式的情况下,利用线性代数中Hamilton—Cayley定理,针对算符整函数的无穷幂级数展开,给出化简方法．     

1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐固化环氧树脂E-51的反应特性

采用差示扫描(DSC)量热分析法研究了1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁离子液体([C₆mim]FeCl₄)与双酚A型环氧树脂E-51的固化反应。结果显示,由于[C₆mim]FeCl₄包含多级胺基结构,因此可以作为E-51的高温固化剂使用,其与E-51的反应包含两个阶段:第一个阶段的反应放热峰峰顶温度约在120 ℃,第二个阶段的反应放热峰峰顶温度会随着[C₆mim]FeCl₄用量的增加而发生变化。当[C₆mim]FeCl₄与混合胺复配成新型固化剂时,二者产生明显的协同效应。通过恒温DSC实验发现,复配体系与E-51的固化反应可以在室温下发生,表现为在30 ℃固化反应放热峰峰顶放热时间为5 min左右,且随着恒温固化反应温度的提高,峰顶放热峰时间会缩短。非等温动力学结果显示:复配体系与E-51的反应活化能为979 J/mol,仅是混合胺体系的17%左右。反应级数为0.5表明这一固化反应是无规反应。     

基于二芳炔硫醚的2,6-二芳基-1,4-二噻烯的合成

描述了一种基于二芳炔硫醚(Ar—C≡C—S—C≡C—Ar)底物合成2,6-二芳基-1,4-二噻烯的方法.将二芳炔硫醚和Na2S·9H2O在C2H5OH/C2H5ONa体系中回流反应,以80%~96%的产率合成了一系列2,6-二芳基-1,4-二噻烯化合物.该方法反应条件温和、产率高并且表现出很好的选择性.反应机理涉及硫负离子对底物分子的两个C≡C键的选择性亲核加成,即硫负离子(包括S2-和中间体B硫负离子)总是选择性地加到芳基一侧的炔碳上形成1,4-二噻烯.对化合物1a进行了X线晶体结构解析.分子中的六元杂环呈"船式"构型.C(1)—C(2)和C(1A)—C(2A)具有典型的双键性质,S(1)—C(2)和S(2)—C(1)的键长数则比一般C—S单键稍短,显示硫原子上的孤对电子与C(1)=C(2)双键上的π电子存在一定程度的共轭作用.1a的晶体学参数:属正交晶系,Pnma空间群,a=10.1330(11),b=27.318(3),c=5.5402(6),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1533.6(3)3,Z=4,ρcalcd=1.422 g/cm3.最终偏离因子R=0.038,Rw=0.102。     

带约束集值均衡问题的近似Henig有效解

在Hausdorff局部凸拓扑线性空间中引进了带约束集值均衡问题近似Henig有效解的概念.在没有任何凸性假设下,利用非线性泛函建立了该解的必要和充分最优性条件.特别地,通过减弱泛函的性质建立了该解的另一充分最优性条件.     

面向稀疏波分复用系统的超大带宽硅基光子滤波器

大带宽光子滤波器被广泛应用于稀疏波分复用系统中,而在硅基芯片上实现结构紧凑、性能优良的超大带宽滤波器仍然是该领域研究的重点。提出一种基于光栅辅助反向耦合器的超大带宽硅基光子滤波器。利用窄波导更低有效折射率和更分散电场分布的性质,实现了带宽为92.9 nm、器件长度为250.6μm的超大带宽滤波器。该滤波器具有矩形度高、带宽大、损耗低等优势,能满足稀疏波分复用系统中解复用等需求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素北大核心CSCD

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨,用甲醇-水（80∶20,v／v）溶液浸提,经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化,采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱,以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离,选择反应监测模式扫描,外标法定量。优化了色谱分离条件,研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率,并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明,17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984,方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6）,相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素,其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高,可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。