过渡金属取代的钨铁杂多配合物的合成与表征

由P-souchay首先发现的11系列缺陷型杂多阴离子,通式为XM11O39n-,是由Keggin结构失去一个M基团后形成的,它们仍保持着Keggin基本结构,并具有很强的配位活性(五啮配体),当其它金属离子进入上述空缺位置时,就形成了三元杂多配合物,阴离子通式一般为[XM11O39Z(H2O)]n-[1](X为杂原子,M为MO和W,Z为取代金属离子),简写为XM11Z。现在X和Z的范围不断扩大[2],也不断有XM11Z应用于催化合成等多种领域的报道[3～5]。本文介绍了由过渡金属取代的钨铁杂多酸盐即过渡金属三元杂多配合物的合成,并对其性质和结构进行了表征。1　实验部分1.1　仪…     

一种预测颗粒增强复合材料界面力学性能的新方法

界面在颗粒增强复合材料中起到传递载荷的关键作用, 界面性能对复合材料整体力学行为产生重要影响. 然而由于复合材料内部结构较为复杂, 颗粒与基体间的界面强度和界面断裂韧性难以确定, 尤其是法向与切向界面强度的分别预测缺乏有效方法. 本文以氧化锆颗粒增强聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料为研究对象, 提出一种预测颗粒增强复合材料界面力学性能的新方法. 首先, 实验获得纯PDMS基体材料及单颗粒填充PDMS试样的单轴拉伸应力$\!-\!$应变曲线, 标定出PDMS基体材料的单轴拉伸超弹性本构关系; 其次, 建立与单颗粒填充试样一致的有限元模型, 选择特定的黏结区模型描述界面力学行为, 通过样品不同阶段拉伸力学响应的实验与数值结果对比, 分别给出颗粒与基体界面的法向强度、切向强度及界面断裂韧性; 进一步应用标定的界面力学参数, 开展不同尺寸及不同数目颗粒填充试样的实验与数值结果比较, 验证界面性能预测结果的合理性. 本文提出的界面力学性能预测方法简便、易操作、精度高, 对定量预测颗粒增强复合材料的力学性能具有一定帮助, 亦对定量预测纤维增强复合材料的界面性能具有一定参考意义.      

分光光度法测定灌肠类肉制品中亚硝酸盐含量

研究了亚硝酸盐与N-1-奈乙二胺盐酸盐溶液的显色反应条件,在pH为2的弱酸条件下,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-奈乙二胺盐酸盐偶合形成紫红色偶氮染料,最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,所研究方法的亚硝酸盐含量在0-1.0μg/mL范围内服从比耳定律.该方法用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定,加标回收率在91%-108%之间,相对标准偏差小于1.0%.该方法灵敏度高,操作简便快速,应用于北京某肉类加工厂生产的灌肠类肉制品中亚硝酸盐的残留量的测定,结果令人满意.     

室温固相反应助力制备氮硫共掺杂碳限域的FeCoS2复合物用于高性能钠离子电池负极

利用室温固相自组装反应制备Co (Ⅱ)和Fe (Ⅱ)双席夫碱配合物,随后在硫粉存在下中温热处理,使该配合物同时发生热解碳化和固相硫化反应,从而获得N、S共掺杂碳限域的FeCoS₂纳米复合物(记为FeCoS₂⊂NSC)。通过粉末X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和热重分析技术分别对纳米复合物的物相、形貌结构、组分和含量等进行物理表征,并通过循环伏安、恒电流充放电技术测试其电化学储钠性能。研究结果表明,最优化条件下制备的复合物(FeCoS₂⊂NSC-7001)中FeCoS₂粒子的平均尺寸约为3.4 nm,且被均匀限域在N、S共掺杂的碳基体中;该复合物作为钠离子电池负极时,在0.1 A·g^-1的电流密度下经过300次充放电循环,其可逆充电比容量仍高达310.4 mAh·g^-1;即使在5 A·g^-1的大电流密度下,其充电比容量也高达146.0 mAh·g^-1,呈现优异的电化学储钠性能。     

高效液相色谱-质谱联用技术的应用进展

高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性等特点。对高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品分析和环境分析等领域的应用,特别是在中草药成分分析、中药指纹图谱研究、药物代谢研究、体内药代动力学研究、西药及中成药成分分析、药物筛选研究等方面的应用进行了综述。     

多管藻中具有PTP1B酶抑制活性的新化合物

应用正相硅胶、凝胶SephadexLH20柱色谱和反相HPLC等方法,从多管藻(Polysiphoniaurceolata)中分离得到6个溴酚类化合物,通过IR、MS、1D和2DNMR等波谱技术分析鉴定,发现一个有明显的PTP1B抑制活性(IC50=4·9μg/mL)的新化合物:3-溴-4-[3-溴-4,5-二羟基苯基]甲基-5-羟甲基-1,2-二苯酚(1)。另5个已知化合物分别为3-溴-4,5-二羟基苄基乙基醚(2)、3-溴-4,5-二羟基苯甲醇(3)、3-溴-4,5-二羟基苯甲醛(4)、3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(5)、3,5-二溴-4-羟基苯甲醇(6)。     

关于二次射影循环的黎曼空间

一、引言黎曼循环空间、射影对称空间、射影循环空间已被一些学者研究过,如Walker,A.G.,Matsumoto,M.,Adati,T.,Amur,K.& Desai,P.,Miyazawa,T.等. Lichnerowicz,A.定义并研究了二次黎曼循环空间。关于这类空间也有一些学者进行研究,如Roter,W.,Chowdbury,R.A.,Thompson,A.H.,     

和二次射影循环空间测地对应的黎曼空间

设黎曼空间V_n和另一黎曼空间(?)_n(可以和V_n重合)测地对应,即成立     

磁珠快速核酸提取法在南美白对虾病原检测中的应用及其性能评价

为实现南美白对虾相关病原核酸快速、便捷提取,并实现原材料国产化,降低成本,建立了一种基于国产磁珠的核酸快速提取方法(以下简称磁珠法).以携带虾肝肠胞虫的南美白对虾为实验样本,通过微流控芯片对3种磁珠提取的核酸进行测试,并对裂解液中盐酸胍浓度及洗涤液2中乙醇浓度进行了优化.通过优选实验确定:奥润磁珠提取效果优于其他两种磁珠;裂解液中盐酸胍的最佳浓度为4 mol·L^-1;洗涤液2中乙醇的最佳质量分数为75%.在此基础上,分析评价了优化后的磁珠法核酸提取线性范围、灵敏度、精密度、特异性及抗干扰能力等技术性能.结果显示:稀释10⁴倍后的低浓度病原核酸仍保持较好的扩增效果,变异系数为2.03%,表明建立的磁珠法具有较宽的检测范围,灵敏度高,特异性和抗干扰能力强.本文建立的磁珠法可实现快捷、通用、高纯度、低成本的南美白对虾主要病原的核酸提取.     

一种基于迈克尔逊干涉仪的浓度/折射率在线测量系统的研究

浓度是表征溶液性质的重要物理参数之一。本文设计了一种基于旋转比色皿结合迈克尔逊干涉仪的浓度/折射率在线测量系统。将液体加入比色皿并旋转5°,利用CCD采集光强数据和自编的计数程序,可实时测量旋转前后干涉条纹移动数目之差,并由此计算NaCl和葡萄糖溶液的折射率和浓度。对质量百分比浓度为0、10%和20%的NaCl溶液进行了折射率测量和误差分析,发现与相关理论值的相对误差仅为0.61%、0.63%和2.2%。葡萄糖溶液的浓度—折射率关系曲线也呈现出线性良好、可靠性高的特点。总之,基于迈克尔逊干涉仪的浓度/折射率在线测量系统具有测量非接触、结果可靠、高效实用的特点。