微波辐照TlBaCaCuO外延膜的研究

本文报道了高温超导体ＴｌＢａＣａＣｕＯ外延膜的微波（３６ＧＨｚ）辐照响应特性，在超导转变温区附近，其响应行为基本属于辐射热效应，在Ｔ＝１０７Ｋ附近，其微波响应率可达８．１４Ｖ／Ｗ，等效噪声功率ＮＥＰ约９．１５×１０＾－１１Ｗ／√Ｈｚ实验结果表明，该类器件可望用于宽电磁辐射检测。     

高阶电光和电致伸缩张量的旋转不变性

根据群论原理,用Matlab语言编制了用于计算具有SO(2)群对称性的任意阶电光和电致伸缩系数张量的通用软件.利用该软件得到了具有SO(2)群对称性的三次和四次电光系数张量以及二阶和三阶电致伸缩系数张量的一般形式,并经坐标变换验证,这些张量形式确实具有围绕物理坐标系中z轴的任意旋转不变性.     

利用手性相转移催化剂不对称合成旋光性2,4,6-三甲基苯丙氨酸

以甘氨酸(Ⅰ)为原料,在羧基保护下合成底物苯亚甲氨基乙酸乙酯(Ⅲ),然后经手性催化剂(-)-N-苄基氯化辛可尼定(BCDC)和(+)-N-苄基氯化辛可宁(BCNC)的催化,酸水解得到旋光性的2,4,6-三甲基苯丙氨酸(V-2,V-3),总收率分别为28％和31％,比旋光度分别为[α]20D=+16°和[α]20D=-9...     

中药大黄蒽醌类物质电喷雾质谱裂解规律研究

大黄是一味临床常用药材,化学成分复杂,主要药效成分为蒽醌类衍生物.其中1,8-二羟基蒽醌类衍生物如大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄酸(Rheni)、大黄素甲醚(Physcion)、芦荟大黄素(Aloe-emodin)等在中药中分布较广泛.这类物质及其甙类具有泻下、抗菌、抗癌等多种生理活性.对于大黄蒽醌类物质的分离、含量测定、药理研究等一直是一个非常活跃的领域,但对大黄蒽醌类衍生物的电喷雾质谱裂解规律的研究还未见报道.本文我们应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)研究了5种大黄素型蒽醌衍生物的裂解规律.为进一步开展大黄蒽醌类物质在生物体内的代谢规律等做了有益的探讨.     

吐温—80固相化学发光测定痕量金的研究及其应用

研究了吐味－８０与Ａｎ（Ⅲ）的因相化学发光反应。比较了其在不同固相上的反应情况，用自制的固相化学发光仪，以巯基泡沫塑料（ＳＰＦ）吸附溶液中Ａｕ（Ⅲ），采用圆表制片直接在ＳＰＦ表面进行化学发光测定，建立了痕量金的固相化学发光分析法。方法的线性范围为０．０１－１０μｇＡｕ（Ⅲ），对１．０μｇ（Ⅲ）测定１１次的相对标准偏差为４．２％，用于实际矿样痕量金的测定，结果满意。     

气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚

利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了牡蛎中11种多溴联苯醚(PBDEs)同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件,考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明,GC-ECD对高溴组分更灵敏;牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,弗洛里硅土柱-浓硫酸净化,GC-ECD测定,PBDEs各组分标准曲线线性良好(r 0. 998),二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0. 05 ng/g和0. 1 ng/g,回收率范围为80. 3%～104%,相对标准偏差范围为3. 0%～12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。     

电位法测定谷胱甘肽转移酶活性的研究

谷胱甘肽转移酶(GSTs)是生物体内一种重要的解毒酶,催化异源物与谷胱甘肽结合,有多种方法测定其活性,但都基于大分子产物。本实验基于H.Habig方法,探讨用氯离子选择电极,根据反应体系中Cl-浓度的变化来测定谷胱甘肽转移酶的活性。研究结果表明,利用透析膜包裹电极可以消除底物谷胱甘肽(GSH)对电极的干扰,生物反应体系中可能存在的离子、小分子(如Br-I、-、H2O2和Vc)对电极没有影响。此方法重现性良好,相对标准偏差为3.54%。     

双环笼状磷酸酯衍生物的合成及其在环氧树脂中的初步阻燃试验

以1-氧代-1-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2．2．2]-4-氯甲酰基辛烷3和胺反应，合成了8个双环笼状磷酸酯酰胺类化合物4a-4h。通过元素分析、OR、1HNMR和MS确定了其结构。将所合成的化合物应用于了环氧树脂(E—44)中的阻燃试验。     

芳基乙烯基硅烷与芳基卤代物的Hiyama偶联反应（英文）

Hiyama偶联反应已经发展成为一种构筑C—C键的常用方法,尤其是在芳基-芳基和芳基-烯基偶联反应领域.Hiyama偶联反应通常需要使用R—SiF₃、R—Si(OMe)₃等活性高但稳定性差的有机硅试剂,发展基于稳定硅烷的Hiyama偶联反应是该领域重要的研究方向.报道了一类钯催化芳基乙烯基硅烷和芳基卤代物的交叉偶联反应,利用芳基乙烯基硅烷实现芳基化反应.反应具有较好的官能团兼容性,为制备二芳基类化合物提供了一种简便高效的途径.     

钌（Ⅱ）—邻菲咯啉偶合化学发光法测定Fenton反应产生的羟自由基

提出了一种测定Ｆｅｎｔｏｎ反应产生羟自由基的偶合化学发光分析法。羟自由基与苯甲酸发生烃化反应后生成的羟基苯甲酸能增大钌（Ⅱ）邻菲咯啉－Ｃｅ（Ⅳ）化学发光反应的发光强度。用化学发光法测定羟基苯甲酸的含量可间接测定自由基的生成量。拟定的方法,简单,灵敏度高,可用于筛选羟自由基消除剂。