高效液相色谱法测定人尿中苯并(a)芘

苯并(a)芘(BaP)是众所周知的强致癌物。有关测定空气、水以及食物中的BaP的方法已有很多报道。但用来测定生物材料,尤其是人尿中的BaP方法却很少。仅有的几篇报道主要是采用固体吸附剂(XAD-2及聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料等)浓缩尿中BaP,用柱色谱或薄层色谱分离,然后用紫外分光光度法或荧光法测定。这些方法的预处理较为复杂,不能适应卫生调查中大量样品的测定。尤其紫外法的灵敏度不高,回收率     

Pt、Pd蜂窝催化剂高温老化对甲醇氧化的影响

考察了Pt、Pd蜂窝催化剂,分别加或不加助化剂铈和钨,经空气高温焙烧后,各催化剂对甲醇氧化的活性、选择性和动力学网络的变化。发现Pt具有比Pd好的低温活性,然而耐温性却较差,在500和700℃焙烧4小时的催化剂上甲醇氧化生成的主要副产物是中间产物HCOOCH₃,经900和1100℃焙烧4小时后,生成的主要副产物是平行产物HCHO。Pt与Ce的相互作用得到验证,并且发现WO₃;能与童青石蜂窝体中的MgO,CaO在高温下发生相互作用生成MgWO₄和CaWO₄。     

钛-茜素黄R-CTMAB三元体系的研究及其应用

在酸性溶液中,有CTMAB存在下,钛能与茜素黄R反应形成橙色配合物,其最大吸收波长在450nm处,配合物中钛与茜素黄R的摩尔比为1:3。25毫升溶液中含钛量在0—15微克范围内遵守比尔定律,所拟定的方法用于测定硅酸盐矿石中的钛,结果满意。     

萘乙炔基封端的含硅聚酰亚胺的制备与性能

为了获得兼具良好热性能和加工性能的聚酰亚胺树脂,设计合成了不对称二胺(3-氨基-苯基)-(4’-氨基-苯基)-乙炔(AMPA),含萘环的封端剂3-(萘-1-乙炔基)苯胺(NAA)以及含硅二酐双(3,4-二羧基苯基)二甲基硅烷二酐.为研究结构与性能的关系,引入4,4’-双邻苯二甲酸酐(ODPA)和间氨基苯乙炔(APA)为对照二酐和封端剂,制备了一系列分子链中含硅和内炔基团的聚酰亚胺树脂PI-Si-Ⅰ(以APA为封端剂)和PI-Si-Ⅱ(以NAA为封端剂),以及与之相对照的树脂PI-O-Ⅰ和PI-O-Ⅱ(二酐单体为ODPA). PI-Si树脂在常见溶剂如四氢呋喃中具有很好的溶解度,而PI-Si-Ⅱ树脂更是具有低的熔体黏度和100℃宽的加工窗口.热失重的结果显示固化树脂具有良好的耐热性能,5 wt%热失重温度(T_d5)在547℃左右,质量残留率在79%左右;热裂解分析结果表明在聚酰亚胺主链中引入的硅和内炔基团在高温环境中形成硅氧硅结构和苯环等刚性结构,从而提高树脂的耐热性.     

α-硼取代羰基类化合物的合成进展

硼取代羰基类化合物传统被认为是热力学上不稳定的化合物,容易发生1,3-硼迁移.近年来,随着对sp3杂化的硼或是四配位硼基团的研究深入,合成稳定且可分离的α-硼取代羰基类化合物的方法被逐渐发展.这些方法包括利用重氮酸酯、硫叶立德等卡宾前体对硼烷的插入反应, α,β-不饱和羰基类化合物的自由基硼氢化反应,以及含硼化合物的后阶段结构修饰反应等.根据不同的反应类型,对近年来合成α-硼取代羰基类化合物的反应进行了综述,并对现有的挑战及未来的研究方向进行了讨论.     

食品中违禁色素的电化学传感技术研究进展

食品中违禁色素对人体有致癌、基因毒性和细胞毒性等不良作用。因此开发准确、灵敏的违禁色素检测技术具有重要意义。相比其他检测技术,电化学传感技术具有成本低、操作简便、快速和灵敏的优点,而且可以发展成便携式仪器进行及时有效的现场检测。通过与纳米技术结合,近年来食品中违禁色素的电化学检测取得了很大进展。本文总结了食品中违禁色素的电化学传感技术的发展,重点综述了近5年纳米材料基电化学传感技术的研究进展,并讨论了该技术目前存在的问题和未来的发展趋势。     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质,以丙三醇为外标,采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm）,柱温为250℃,采用氢火焰离子化检测器（FID）检测,检测器温度为290℃,载气流量为30 mL/min,载气为高纯氮气,流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=3 266.9x-8 404.7,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.037μg/mL,定量限为0.83μg/mL,样品加标回收率为99.17%～99.94%,测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。