快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5～500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%～95.8%、96.2%～98.4%,日内精密度分别为0.8%～1.6%、0.2%～1.0%,日间精密度分别为2.3%～3.8%、3.9%～6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。     

新烟碱类杀虫剂检验方法研究进展

新烟碱类杀虫剂因其广谱杀虫毒性、对哺乳动物的低毒性和施用灵活性等优点,已成为全球应用最广泛的杀虫剂。然而,其大量使用已导致昆虫、鸟类等生物数量的减少,在环境、食品中的残留也给人类健康造成威胁,因此开发有效的检验方法至关重要。本综述概述了新烟碱类杀虫剂的样品前处理和检测方法,前处理方法包括分散液液微萃取法、传统固相萃取法、磁性固相萃取法、分散固相萃取法、QuEChERS法等,检测方法包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、传感器法等。此外,简要概述了新烟碱类杀虫剂在生态环境、食品安全、人类健康方面的残留风险,并对新烟碱类杀虫剂检验的未来发展方向进行展望,以期为法庭科学领域开展相关检验研究提供参考。     

气相色谱-质谱法检测纸张中的烷基烯酮二聚体施胶剂

建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L氢氧化钠溶液在70℃恒温水浴条件下水解2 h后,以二氯甲烷静置萃取1 h,提取液经过滤后,待测物采用气相色谱-质谱法测定,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果表明：14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0～50 mg/L、1.0～50 mg/L和2.5～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.98,检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L,定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中,基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%～60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸,依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和,适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分,可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。     

新型固相微萃取膜及其在分析沙土中梯恩梯的应用

本文用酰胺类化舍物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜，应用该类固相微萃取膜成功地分离了沙土中炸药梯恩梯，并利用气相色谱／质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。     

基于液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱技术的海洛因滥用成瘾大鼠血清代谢组学研究

建立海洛因成瘾动物模型,研究海洛因成瘾大鼠血清代谢物变化,寻找其潜在的标志物。实验动物设成瘾组和空白对照组,运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)分析方法研究海洛因成瘾对大鼠血清代谢变化的影响。分别采用主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分析成瘾组和正常对照组之间的代谢差异。结果表明成瘾组和对照组大鼠在血清代谢水平上具有明显差异,经统计学分析初步筛选出26个潜在的生物标记物的质荷比。海洛因成瘾代谢组学研究具有一定的可行性,代谢组学在判定海洛因成瘾与否方面具有一定的潜在价值。     

气相色谱-质谱联用法分析手印残留物中氨基酸的研究

氨基酸是汗液中的重要成分,也是显现手印的重要物质成分.针对手印物质中氨基酸含量少,检测要求灵敏度高的特点,本文利用微波衍生化气相色谱质潜联用技术分析手印中的氨基酸成分,该方法高效、快速、灵敏,为刑事科学技术手印显现部分的发展提供帮助.     

图像比色法快速检测土壤中三硝基甲苯

建立了定量分析土壤中TNT的图像比色方法。通过建立溶液数字图像RGB值与溶液浓度间的线性关系,实现了对TNT溶液的定量分析。方法线性范围达到1~80 mg/L,检出限为0.39±0.05 mg/L,定量限为1.32±0.18 mg/L,达到光谱方法定量分析水平。对TNT丙酮溶液以及土壤中的TNT进行了定量分析,结果表明:图像比色法分析土壤中TNT是一种简易、快速、准确、经济的分析方法,在爆炸现场以及环境案件中现场快速检测TNT有着应用前景。     

图像比色法测定有色溶液

根据溶液中有色物质颜色值与其质量浓度成正比的原理及数字图像红绿蓝色彩模式,通过采集样品溶液的图像信息,采用图像比色法对有色溶液进行定量分析。以蓝色硫酸铜溶液为研究对象,在实验箱内采集图像和建立统计回归模型。结果表明:方法测量误差为5%,线性范围为10.0~50.0g·L-1,相关系数大于0.990。     

巯基丁二酸修饰的碲化镉量子点溶液显现不同客体表面潜指纹

利用具有宽且连续的荧光激发光谱和窄且对称的荧光发射光谱的水溶性巯基丁二酸修饰的碲化镉量子点溶液,成功显现了多种客体表面的潜指纹,且1～3s即可得到良好效果.该材料成功显现了水浸客体和粘连客体表面的潜指纹,而且在显现连续按捺产生的微弱指纹时展现出了优良的灵敏度.同龙胆紫、罗丹明6G和巯基乙酸修饰的CdTe量子点溶液相比,该溶液拥有更快的显现速度和更好的显现效果.     

纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展

烷基烯酮二聚体是国内外广泛使用的造纸施胶剂,研究其分析方法对于鉴定纸张种类和推断纸张形成年代具有重要意义。基于此,介绍了纸张中烷基烯酮二聚体的研究现状,从溶剂提取、色谱法、光谱法、质谱法及其联用技术等方面综述了纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展,并对其进行了展望,以期为法庭科学领域的纸张成分检验研究提供参考(引用文献28篇)。