褪黑素含量测定方法

褪黑素因对人体具有一定的保健功能而作为保健品的主要添加成分被广泛使用。测定褪黑素含量的方法有生化免疫方法、紫外分光光度法、色谱法及色谱-质谱联用法等。主要介绍用气相色谱-质谱联用法、紫外分光光度法和高效液相色谱法测定褪黑素的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯)。采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55∶45线性变化至100∶0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm。4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96%～108%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。     

天然酚酸类化合物的反相高效液相分析

 采用反相高效液相法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12种天然酚酸进行了定量分析 ,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示 ,各个化合物回归方程的相关系数r为 0 9980～ 0 9999,检测限为 0 96ng～ 4 10ng ,相对标准偏差RSD≤ 2 6 4 % ,满足定量分析要求。     

抗痴呆症药中加兰他敏对映异构体的毛细管电泳分离及药物质量控制

建立了以α-环糊精为手性选择剂的毛细管区带电泳用于分离治疗老年性痴呆病药物加兰他敏手性异构体的方法,测定了加兰他敏对映体与α-环糊精包结物的键合常数和手性识别过程的热力学参数.通过计算机模拟构象分析,探讨了分离机理.研究结果表明,对映异构体最大分离度为3.60,R和S对映异构体与α-环糊精的键合常数分别为K_R-CD=33.98L/mol和K_S-CD=23.90L/mol.将该方法用于加兰他敏原料药分析,分离出10种结构相似的化合物,测得非药效成分R型异构体含量为0.82%,测定的线性范围为0.015～1.0mmol/L,迁移时间和峰面积的精度分别为0.20%和2.6%.该方法可作为该药物质量控制与快速检测的有效手段.     

反相高效液相色谱法制备纯化大豆异黄酮糖苷

利用制备高效液相色谱法从大豆总异黄酮提取物中制备出了3种大豆异黄酮糖苷。在Nova-Pak HR C18色谱柱(100 mm×25 mm i.d.,6 μm)上,以甲醇-体积分数为0.1%的乙酸水溶液(体积比为23∶77)为流动相,流速为20 mL/min,采用 等度洗脱方式,制备了3种大豆异黄酮糖苷,经质谱分析,确认它们分别为大豆苷、黄豆苷和染料木苷。高效液相色谱分析 表明,所制备的3种化合物的纯度均达到了99%以上。